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Copyright chemcp.com, All rights reserved.前言实习目的遵循教育必须为社会主义经济建设服务，必须与生产劳动相结合的方针，生 产实习是本科生教学计划中非常重要的一个环节。通过生产实习，我们应该了解 高分子材料工业化生产的一些典型合成工艺、 高分子材料的一些典型成型方法和 相应高分子材料的应用领域。 通过生产实习，我们应该将基础课如化工原理、机械原理和高分子合成工艺 学等专业基础课理论知识与生产实际相结合，进一步理解和深化过去学到的知 识。 我们还应当学习工厂的生产组织管理知识，了解化工生产易燃易爆的特殊 性，掌握基本的安全常识，培养严格的组织纪律性，特别是要虚心学习工人阶级 的优秀品质。还要了解企业的经营管理模式，企业的盈亏和市场销售等。通过实 习锻炼，使自己成为培养具有综合实力的当代大学生。实习安排实习时间：2009 年学年下期 19 周~20 周 实习地点：四川德阳罗江县 实习带队伍师：张倩、何成生、樊翠蓉实习内容及要求1 四川金路树脂股份有限公司 （1）了解公司的发展与历史，企业文化。 （2）熟练掌握聚氯乙烯生产过程的基本原理，生产过程中所设计到的高分子， 化工等基本理论，使所学的理论知识得到巩固和提高。 （3）深入了解 PVC 树脂生产流程中主要工艺设备如转化器、聚合釜、精馏塔等 等。 （4）了解产品中的工艺配方、工艺条件、影响生产过程和产品质量的主要因素 以及个影响因素之间的相互关系。会绘制 PVC 树脂个工段的工艺流程图。 （5）学习岗位操作（包括正常的开车、停车和异常现象的处理等） ，明确岗位操 作的职责。了解交接班制度几各种生产记录和数据报表的基本内容。1（6）了解车间的生产组织管理情况、生产经验、技术改革成果和生产中存在的 问题。 （7）了解主要的原料来源、生产方法及基本原理，大致估算企业生产过程中的 供需情况。 （8）了解主要无聊的毒性、爆炸范围和车间的安全生产措施。 （9）收集有关工艺设计和车间布置设计的参数和资料，为以后撰写实习报告做 准备。 2 四川玻璃纤维有限责任公司 （1）了解玻璃纤维、复合材料、光学玻璃的生产原理、工艺流程及工艺条件。 （2）了解主要设备的作用、结构特点及正确的操作方法。 （3）了解原料、半成品和成品的规格及成品用途。2一 聚氯乙烯工业综述1.1 聚氯乙烯性质与应用1.1.1 聚氯乙烯性质和分类聚氯乙烯（polyvinyl chloride，简称 PVC）树脂是由氯乙烯单体（vinyl chloride mononer） 聚合而成的热塑性高聚物。 工业生产主要采用悬浮法， 乳液法， 本体法和溶液法以及衍生发展的悬浮法等方法而实现。 其外观为一种白色的无定 型粉末， 密度 1.35~1.45g/ cm ,表观密度 0.45~.65g/ cm 。 生产方法的不同得到的树 脂颗粒大小不同，一般悬浮法 PVC 树脂颗粒大小为 60~150?m ，本体法 PVC 树 脂颗粒的大小为 30~80?m， 乳液法 PVC 树脂颗粒大小为 1~50?m， 微悬浮法 PVC 树脂颗粒大小为 20~80?m PVC 结构 PVC 树3 3（CH2CH ) n ，其中n 表示平均聚合度。目前，商品化的Cl5脂的平均相对分子量范围在 1.9 ×10~ 5.0 × 106 之间。PVC 树脂与聚氯乙烯 PE 树脂相比，由于碳氢链中引入了氯元素，其物理性 能具有特点，氯元素的引入导致聚氯乙烯具有难燃性，在火焰上可以燃烧，同事 放出 HCl,CO 和苯等物质，离火即自熄。在常温下耐磨性超过硫化橡胶，抗化学 腐蚀性，抗渗透性，综合机械性能，电绝缘性，隔热性等较优，异。其缺点是热 稳定性和抗冲性能较差。在受热和在光线照射下易释放 HCl，表现出较差的热稳 定性，一般在 80℃开始软化，于 100℃以上时开始分解，颜色逐步变黑。纯硬制 品 PVC 的缺口冲击强度只有 3~5kJ/O，属于硬脆材料，特别是低温韧性差，降 低温度时迅速变硬变脆，受冲击时极易脆裂；而软质 PVC 的增塑剂迁移性大， 造成污染并使 PVC 塑料性能下降。 聚氯乙烯（PVC）树脂品种近年来有很大发展，目前有一百多种。通用型悬 浮法聚氯乙烯树脂一般按照分子量大小来划分型号， 工业生产中采用控制不同聚 合反应温度得到不同的树脂型号。 我国通用型悬浮法树脂划分 SG~SG8 公 8 个型 号，其聚合度在 800~1600 之间。在专用型树脂方面国内自行研究开发了低聚合 度 PVC（聚合度在 400 左右） ，高聚合度 PVC（聚合度为 ,6000 等） ， 糊用掺混 PVC ，交联 PVC，共聚 PVC 树脂，食品级和医用级 PVC 树脂，蓄电3池隔板和 PVC 热塑性弹性体等品种。氯化聚氯乙烯(CPVC)树脂和纳米聚氯乙烯 等暂时在国内还没有形成生产力。高性能和替代某些工程塑料的 PVC 树脂成为 PVC 品种发展的新方向。 PVC 应用广泛， 起制品种类繁多， 一般分类可见图 1-1.图1? 1聚氯乙烯分类悬浮法 溶液法 按生产方法微悬浮法混合微悬浮法 种子微悬浮法 微悬浮聚合法种子乳液法 乳液法 连续乳液聚合法 连续法 二步法 一步法本体法按聚合度低聚合度PVC（n为350 ~ 600） 通用树脂（国标SG1 ~ SG9） 高聚合度PVC（n为1700 ~ 4000） 超高聚合度PVC（n为4000以上）按软硬度软制品 硬制品 无归共聚物 共聚物 接枝共聚物PVC分类按单体种类 紧密性树脂均聚物疏松型树脂 通用树脂 偏氯乙烯树脂 按树脂特性 氯化聚氯乙烯树脂 特种树脂 无皮树脂 交联树脂 掺混树脂 乙炔法 EDC和电石联合法 乙烯氧氯化法 石油路线 天然气法 4按原料路线1.1.2 聚氯乙烯的用途由于其性价比优越， 聚氯乙烯树脂广泛英语于国民经济的各个领域。 PVC 以 树脂为基料和增塑剂， 填料， 稳定剂， 着色剂， 改性剂等多种主机混合后经塑化， 成型加工而成的聚氯乙烯塑料应用相当广泛。 通用型悬浮法聚氯乙烯可以加工成 软制品和硬制品。日常生活中常见的电缆外皮，防水卷材，农用膜，密封材料等 一般有 SG2 和 SG3 树脂和 30%~70%增塑剂加工而成，属于软制品，主要通过吹 塑，压延，模塑，滚塑等加工方法实现。塑钢门窗，上下水管，硬质板材，管件 等一般有 SG5 型以上树脂和含有 0~6%的增塑剂加工而成，成为硬制品，采用压 延基础，注塑成型工艺。乳液法 PVC 主要采用浸渍法，刮涂法生产工艺制造人 造革，壁纸等。本体法聚氯乙烯树脂的应用领域与悬浮法 PVC 基本相同，由于 生产工艺制造含有分散剂，制作透明片材的优点较为突出。国外 PVC 一般以硬 制品为主，所占比例达到 60%以上，多年来我国一直以软制品为主，经过几年的 发展，硬制品的应用比例逐年提高，也逐步向以硬制品为主的方向发展。近年来 世界和中国聚氯乙烯树脂的消耗比例见表 1-1 和 1-2。表1? 1 近年来世界聚氯乙烯树脂消耗比例品种比 例/.% 管材 护墙板/型 材 33 8品种比 例/.% 薄膜片材 地板地砖 13 3PVC 硬制品 材薄膜和片8PVC 软制品合成皮革3吹塑制品 其他 合计5 6 60电线电缆 其他 合计8 13 405表1? 2近年来中国聚氯乙烯树脂消耗比例品种 板材 管材 异型材 PVC 瓶 硬制品 其他 合计比例/.% 14 18 15 5 5 品 57品种 薄膜，片 地板地砖 合成皮革 PVC 电线电缆 软制 其他 合计比例/.% 11 8 7 4 13 43聚乙烯，聚丙烯，聚氯乙烯，聚苯乙烯和 ABS 统称为五大通用合成树脂， 广泛应用与国民经济各个领域。而聚氯乙烯作为大宗合成树脂，应用领域最宽， 市场广阔。特别是 PVC 在加工过程中可以添加较多其他改性助剂，大量廉价的 填料，在合适的性能下可以更低的成本制造使用产品，所以 PVC 比其他通用树 脂及塑料品加个便宜，性价比优越，经济效益好，尤其是在建筑领域的角色地位 是其他材料所不能取代的。1.2 国外聚氯乙烯工业发展概述1.2.1 国外氯乙烯单体生产状况自从 20 世纪 60 年代以来， 国外发达国家根据氯乙烯市场竞争加剧和能源结 构情况，开发了新的平衡氧氯化工艺。到目前为止，全球有 93%以上的单体采用 氧氯化法生产。但是在少数发达国家，由于电石来源广泛，乙炔法氯乙烯生产成 本比采用石油的氧氯化法低，所欲，乙炔法和联合法扔占有一些市场。 从国外大聚氯乙烯公司单体生产技术来看，通过几十年的科研和生产实践， 已形成各公司独有特色的生产体系，并且都有自己的专利权。美国吉昂公司的氯 乙烯生产技术在世界享有盛誉，采用高温或低温法直接氯化乙烯，以空气和氧气 做氧源，用沸腾床氧氯化法生产二氯乙烷，具有高效和安全的特点。二氯乙烷热 裂解生产氯乙烯的工艺具有高效，高产率，设备开工率高，几乎不需要维护的特 点。 此外，国外一些大公司还开发了一些新工艺。例如采用乙烯做原料，采用碳6酸氢钠生产工艺副产品的盐酸三甲胺做氯化剂，用乙烯氧氯化法生产二氯乙烷， 然后进一步生产氯乙烯，并开发了生产氯乙烯共生纯碱的新工艺；创造了干电解 法氯化氢转化为氯的新工艺， 使乙烯直接氧氯化生产氯乙烯副产品的氯化氢处理 后可以返回到直接氯化段使用，不但简化了工艺，而且降低了生产成本。总之， 氯乙烯单体生产技术发展潜力很大，国外各大公司正在下大力气开展这项工作1.2.2 国外聚氯乙烯树脂生产情况目前，全球聚氯乙烯企业分布在 15 个国家大约 150 加大公司中，2002 年全 世界聚氯乙烯产量 2688.7 万吨，消费聚氯乙烯 2685.1 万吨，市场供需可达基本 平衡。 2003 年， 全球聚氯乙烯生产能力为 3189.8 万吨， 消费量 2779.1 万吨。 2007 到 年，全球聚氯乙烯需求量以每年 3.5%的速度递增，达 3196.9 万吨。为了满足世 界聚氯乙烯市场的需求， 亚洲地区的聚氯乙烯生产能力在继续增加， 主要是中国， 其次是越南和印度。北美地区由于重组后许多设备闲置，生产能力年增 2.8%。 世界聚氯乙烯生产能力见表 1-3 截止 2003 年止，全球聚氯乙烯工业发展一直处于上升的趋势。字 1997 年到 2002 年， 全球聚氯乙烯市场需求量一直以每年平均 3.8%的速度曾江。
年，全球 PVC 消费量年增 4.3%，年销售额达 277 亿美元，估计到 2020 年 PVC 在全世界的销售额可达 592 亿美元。 表 1-3 世界聚氯乙烯生产能力（2003.7） 项目 生产能力/万 吨 北美 美国和加拿 大 墨西哥 南美 巴西 其他 55.9 71.7 71 日本 242.3 781.1 非洲和中东 项目 生产能力/万 吨 136.07西欧650.5大洋洲和亚太地区其他国家 韩国 中国大陆和台湾省 其他亚洲国家 大洋洲 142 514.9 280.0 240.0东欧221.0合计3189.81.3 中国聚氯乙烯工业发展概述聚氯乙烯是五大高分子合成材料之一，广泛应用于化学建材，管材，型材， 电缆电线，人造革，装饰材料及薄膜领域。我国 PVC 工业起步于 20 世纪 50 年 代，是较早发展起来的塑料品种之一。随着国民经济的不断发展，特别是建材市 场的迅速发展，国内聚氯乙烯市场的需求量每年以 15%~20%的速度增长。 目前，我国 PVC 生产厂家有进百家，我国 PVC 生产能力和产量不能满足市 场需求，每年要从国外进口 100~200 万吨，产量缺口大，国内市场潜力巨大。随 着 PVC 后加工工业的迅速发展， PVC 需求量将进一步增加， 供需矛盾难以缓解。 我国 PVC 消费领域中约 46.7%用于化学建材，国内几个乙烯氧氯化法大型 生产企业如上海氯碱，齐鲁石化，北京化二，大沽化工厂等都是以生产建材通用 型 PVC 树脂为主（5~8 型树脂） ，改领域是 PVC 消费最大的领域，起消费量占 PVC 总消费的比例还有逐年上升的趋势。1.3.1 中国聚氯乙烯企业状况与分析我国现有 PVC 生产企业近 100 家，数量众多，PVC 生产企业平均规模 11 多万吨。从表 1-4 看出，2005 年 10 万吨规模以上的企业有 20 个，前五位 PVC 生产企业的产量之和占全国总茶凉的 28.55%，前十位企业产量之和占全国综合 产量的 44.37%，近年来行业各企业为追求高利润，竞相扩产，产量排名依次交 替，大企业产量规模日趋经济。扩产和新建企业大部分集中在中西部地区，具有 一定的资源和成本优势。我国主要 PVC 生产企业 2005 年 PVC 产量及市场份额 见表 1-48表 1-4 我国主要 PVC 生产企业（只示前十名） 排名 企业 总产量 1 2 3 4 5 中国石化齐鲁股份有限公司 天津大沽化工有限公司 上海氯碱化工有限公司 天津乐金大沽化学有限公司 宜宾天元股份有限公司 1~5 企业小计 6 7 8 9 10 四川金路集团股份有限公司 河北沧州化工实业集团有限公司 天津渤天化工有限公司 新疆天业股份有限公司 江苏江东化工股份有限公司 1~10 企业小计 PVC/吨 071 414 660 749 153 008 .03% 6.32% 5.03% 4.30% 3.88% 28.55% 3.75% 3.41% 2.98% 2.92% 2.77% 44.37 份额%1.4 聚氯乙烯工业与国民经济发展的关系1.4.1 聚氯乙烯树脂在社会发展中的地位我国 PVC 树脂的工业生产从 1958 年起步，到 2004 年底已经具备了生产能 力 650 万吨，实际生产量已经超过了 500 万吨大关，再一次跃居五大合成材料的 首位。 聚氯乙烯是非常重要的大宗塑料，可以作为钢铁，有色金属，木材，玻璃， 纸张等传统材料的替代品，1 吨 PVC 可以代替 9.5m3 ，1 吨 PVC 管材可以替代 7.14 吨钢材或者 10 吨铸铁管，因此 PVC 工业的发展你，有利于资源优化配置和 节省社会能源。PVC 加工业是中国塑料工业中企业最多的行业，与上游的氯碱 行业，电石行业和乙烯行业，下游的加工企业的关联度极高，因此，PVC 工业 的发展，可以带动和促进国民经济的许多行业的发展，改善人民的生活条件，提 高人民生活水平。PVC 工业在国民经济中担负了重要角色。91.5 四川省金路树脂有限公司简介四川省金路树脂有 限 公 司 系 四川 金 路 集团 股 份 有 限 公司 （ 证 券代 码：000510）下属的大型 骨干企业，属国家大二型 企业，由四川省树脂厂改 制而成。公司位于德阳市 罗 江 县 ， 现占 地 面 积近 110 万平方米，拥有总资 产 17 亿元， 在职员工 1500 余人。 公司主要产品有各型 PVC 树脂、 液体烧碱、 固体烧碱， 同时生产乳液法 PVC 树脂、液氯、盐酸、次氯酸钠等系列制品。PVC 树脂、烧碱等主产品多次荣获 省市名牌产品荣誉称号。其中，公司的“金路”牌树脂已连续两届争创为四川省名 牌产品，并荣获 2005 年度全国用户满意产品称号。两大主产品畅销全国各地， 并在东南亚一带占有一席之地， 公司近年来先后被国家、 市有关部门授予 “清 省、 洁文明工厂”称号、“四川工业企业最佳效益 30 强”、“四川工业企业最大市场占 有份额 50 强”、“四川工业企业最大规模 30 强”、“四川化学原料及化学制品制造 业最佳效益 10 强”、“国家二级档案管理企业”、“化工一级质监机构企业”、“纳 税先进单位”、“重合同守信用单位”、“AAA 级信用单位”等一系列荣誉称号。 近年来，经过不断的技术改造，公司主产品年生产能力连翻数番，2007 年， 树脂和烧碱的产量分别达到 27 万吨和 19 万吨，实现销售收入超 20 亿元，利税 总额达 2.6 亿元，成为中国西部氯碱化工重要的生产基地。 以质量求生存，以信誉求发展，公司认真落实“一流技术、科学管理、顾客 至上、共创辉煌”的质量工作方针，已通过了 ISO 质量体系认证，获 得了进军国际市场的通行证。 新的世纪，新的机遇。公司紧紧抓住发展不放松，到 2007 年底，树脂产能 达 30 万吨，烧碱产能达 25 万吨。公司计划再经过几年的努力力争使树脂年生产10能力达到 60 万吨，建设成为中国西部氯碱工业的强势企业,公司将以更优异的成 绩报效服务于社会。1.6 工艺介绍聚氯乙烯树脂的生产宝库奥氯乙烯单体的生产， 氯乙烯单体的聚合以及后处 理等工序，工艺流程如下图料斗电 动 葫菱形漏斗 1菱形漏斗 2正水封 冷 却 塔 逆水封 洗泥器 发生器 电磁振荡加料器水洗塔?气提 水环泵 ?→ ?汽水分离器清 净中和塔HCl 来 自 盐 C2H2 缓 冲 合成 冷却器干燥HCl 干燥罐混合器石墨冷却器预转化器预热器酸雾分离器酸雾过滤器再 转 化除汞器石墨冷却器石墨冷却器 2冷碱塔←? ? ? 气柜碱 洗水洗塔泡沫塔机前冷却器水分离器11 压缩机油分离机后冷却器全冷凝水分离器低沸塔低塔再沸器再沸物回收变压吸附尾气冷凝器低沸物高沸塔塔顶冷凝器成品冷却单体储槽无离子水单体聚合釜沉析槽浆料过滤器助剂干燥浆料过滤浆料泵缓冲槽离心机搅拌笼旋风干燥器 风机旋风分离器旋风分离器散 热圆筛料仓12二 PVC 树脂生产――乙炔工段7 月 6 号，也就是实习的第二天，我们首先来到了乙炔工段，分别从电石破 碎，乙炔发生，乙炔纯净等环节对该工段进行了了解2.1 乙炔性质2.1.1 乙炔的物理性质乙炔是炔烃中最简单的一个化合物，其性质非常活泼，容易进行加成和聚合 以及其它化学反应，因此乙炔在有机会成中得别广泛应用，现在已成为化学工业 中的重要原科之一． 乙炔在常温常压下为无色气体，工业乙炔因含有杂质（特别是磷化氢）而且 有特殊的臭味。乙炔的分子式是 C2H2，相对分子量为 26。乙炔的物理性质见表 2-1 表 2-1 重度(0℃，760 毫米汞柱) 比重(对空气) (对氧气) 1.171 公斤／米 3 0.4比热(20℃，1 绝对大气压) 沸点(或冷凝点) 熔点(或凝固点) (895 毫米汞桂) 蒸发热(760 毫米汞柱) 缩界温度 临界压力 生成热Cp＝0.402 卡／公斤℃ Cv＝0.325 卡／公斤℃ 一 83．66℃ 一 85℃ 198.0 千卡／公斤 35．7℃ 61．6 绝对大气压 54 千卡／克分子2.1.2 乙炔的溶解性能乙炔溶于水和酒精，并极易溶于丙酮。1L 液态乙烯在 15℃和 1atm 下可溶乙 炔 1.1L；在同样条件下 1L 丙酮可溶乙炔 25L；在 15atm 下，1L 丙酮可溶解乙炔 345L；此时液体的体积增加了 根据丙酮能溶解大量乙炔的性质，把乙炔溶解在丙酮中，在 15atm 下装入特 质钢瓶内叫做“溶解乙炔” 。这中溶解乙炔不易爆炸，使用时较安全，便于运输13和保存。 乙炔在水中的溶解度与温度和压力有关系：它随温度的升高而减小，并随压 力的增大而增大。饱和的食盐水溶解乙炔比纯水溶解的少。当乙炔与水接触式， 能生成由一分子乙炔与刘分子水组成的晶体， 形成如冰雪状， 成为水合晶体。 水合晶体的平衡状态决定于温度和压力。此二数值间的关系列于表 2-2表2 ? 2压力/[kgf/cm2] 极限温度/℃6 28 410 612 815 1020 1225 13.530 152.1.3 乙炔的危险性2.1.3.1 乙炔的爆炸性能乙炔属于不饱和烯烃，不稳定，在一定条件下，较易发生分解爆炸，而且和 它能起反应的气体的混合物也会发生爆炸。 乙炔在高温高压下，具有分解爆炸的危险性。起反应式为C 2 H 2 → 2C + H 2 + 54kcal当温度低于 500℃时，有接触剂存在时，也可能发生爆炸。2.1.3.2 乙炔和氢气在爆炸性能上的相似性乙炔在高温，加压或者有某些物质存在时，具有强烈的爆炸能力。乙炔与空 气能在很宽的范围能形成爆炸混合物及 2.3%~81%（其中 7%~13%最易爆炸，最 适合的比例为 13%） 。乙炔与空气混合属于快速爆炸混合物，爆炸延滞时间只 0.017s。乙炔极易与氯气生成氯乙炔一起爆炸，爆炸产生物位氯化氢和碳。乙炔 与铜，银，汞易生成乙炔铜，乙炔银，乙炔汞灯金属化合物，后者在干态下受到 微小震动即自行爆炸。 湿乙炔比干乙炔的爆炸能力低，并随温度的增高而减小。乙炔中混入一定比 例的水蒸气，氮或二氧化塔都能使其爆炸危险性减小，这就是乙炔分子被这些气 体分子所分离的缘故。2.1.3.3 吸入风险乙炔是一种窒息剂。容器或管道受损时发生泄漏，由于降低有限区域内空气 中氧含量，该气体有可能引起窒息。工业乙炔中含有微量的硫化氢，磷化氢，大14量吸入时使人感到不适。2.1.3.4 危害类型A 火灾 急性危害：高度易燃易爆 预防：禁止各类明火，火花和吸烟，杜绝任何可以打出火花的金属的硬敲击。 消防：切断供料；可通入氮气进行灭火，也可用干粉灭火器或二氧化碳灭火， 如果对周围环境无危险，也可让自行烧光 B 爆炸 急性危害：乙炔气体/空气混合物有爆炸性 预防：密闭系统，通风，防爆电器和照明。放置静电积累 消防：切断供料，用干粉灭火剂，二氧化碳灭火剂或氮气扑救由爆炸引起的火灾 C 接触类型 ①吸入 症状：大量吸入时头晕，迟钝，严重者神志不清 预防：通风，局部排气或呼吸防护 急救：新鲜空气，休息，并给予医疗护理 ②皮肤 症状：乙炔燃烧皮肤烧伤 预防：保温手套 急救：烧伤者立即送往医院2.2 乙炔生产方法自然界中没有天然的乙炔存在，工业上生产乙炔的方法有二：电石法和烃类 裂解法。电石法是历史最悠久的方法，技术比较简单，但在电石制造中要消耗大 量的电能，所以在水电资源丰富的国家采用最多；烃类高温裂解法是燃石油成天 然气为原料的所方法，根据反应时供给所需热量方式的不同，又分为电弧法、蓄 热法和部分氧化法。这几种方法均主要以甲烷为原料；此外，也有试验用高级烃 类(甚至重油或原油)作为原料制取乙炔。2.2.1 电石法生产乙炔152.2.1.1 电石的物理性质电石，其化学名称叫做碳化钙，分子式是 CaC2,相对分子质量 64.10。电石 是焦炭等碳素材料和氧化钙在电阻电弧炉内与高温下化合而成：CaC + 3C → Ca + CO ? 113.3kcal / mol化学纯的碳化钙几乎是无色透明的晶体，不溶于任何溶媒中。在 18℃时的 相对密度为 2.22。化学纯的碳化钙只能在实验室中，用加热金属钙和纯碳直接化 合而得。极纯的碳化钙结晶是天蓝色的大晶体，其色泽和淬火钢的颜色一样。 通常我们所说的碳化钙是只工业碳化钙而言， 它是在电石炉中用焦炭和石灰 而值得。电石中除喊大部分碳化钙外，还有少部分其他杂志。这些杂志都是原料 中的杂质转移过来的。电石的外观为各种颜色的块状体，其颜色随碳化钙的含量 的不同而不同，有灰色，棕黄色的或者黑色的。电石的新断面呈现灰色。若电石 的新断面暴露在潮湿的空气中， 则因为吸收了空气中的水分而使断面失去了光泽 而变成灰白色。2.2.1.2 电石制乙炔原理电石中的大要成份是碳化钙。碳化钙在常温带压下与水反应能放出乙抉气， 同时放出很大的热量。其反应式如下：CaC 2 + H 2O → C 2 H 2 + Ca（OH） 2理论上一公斤纯电石在 20℃、760 毫米汞柱下，可产生 347 升乙炔气。工业 用电石因台有氧化钙、硫化物、磁化物、焦炭、硅铁等杂质，所以乙炔的产率总 是低于理论产率。一般工业用电石发气量在 230 一 300 升／公斤之间。 工业电石水解的热效应是电石水解和生成熟石灰水解热效应的总和，1 公斤 纯电石水解所放出的热且为 477 千卡， 1 公斤工业电石水解所发出的热且只有 而 397 千卡仔卡。由于电石水解是一强烈的放热反应，放分解速度不宜太快，而且 必须有效地将反应热排出，否则可能发生同部过热引起爆炸的危险。 电石水解生产乙抉是在乙炔发生器内进行，可分湿式法和干式法两种。 ①湿式法：湿式法是将电石加入过量水中发生乙炔的方法。根据其使用发生 器型式又可分为立式和卧式两种。立式发生器的优点是可削得纯度较高的乙炔，16操作温度低，比较安全。其缺点是水消耗量大，设备尺寸也大，乙炔溶于水中而 造成的损失也相当大，而且生产的石灰乳很多，处理较困难。 ②干式法，干式法与湿式法相反，是把水加到电石里。所用发生器也有立式 与卧式之别。 干式发生与湿式发生的原理那是电石遭遇水分解放出乙炔气， 但干式发生加 水量远比湿式法少，一般只为理论量的 1．2―1.3 倍。反应热依靠过量的水蒸发 吸收掉，这样才可以维持住正常操作温度(100 一 110℃)。干法的操作压力与湿 法相仿。 于法使用的电石块度较湿法小。 除此之外， 干法生产乙炔的生产能力大， 而设备尺寸不大，所得副产物石灰渣干容密易处理。但由于设备较复杂而且要求 有安好的严密性。在生产操作技术上要求也高，如操作不好将严重影响安全，故 目前尚未广泛采用 。2.2.2 天然气法生产乙炔以天然气(其成分土要是甲烷)为基础制取乙炔的工业生产方法，比由电石法 生产乙炔的成本低，所以获得较迅速的发展。促天然气裂解所得到的裂解气中乙 炔浓度不高，约在 10%左右，还需要将稀乙炔进一步地提浓。至于稀乙炔的直接 利用，目前投入生产的只有用以制造丙酮及乙醛，其它尚在研究中。 天然气生产乙炔的原理是利用甲烷在高温下裂解的反应。 为了减少高温裂解 时的副反应，使裂解生成的乙炔迅速地冷却下来，应将刚出裂解炉的裂解气骤冷 降温，以提高乙炔的产率。因此其生产过程具有三大特点即高温、快速、骤冷。 裂解的反应如下：℃ 2CH 4 ←? ? ?→ C 2 H 2 + 3H 2 - 90千卡目前，工业上采用的方法有以下几种， ①部分氧化法，此法是用一部分气体与氧混合燃烷产生的巨大热量，以达到 裂解反应所需要的高温。裂解气再进行骤冷降温得稀乙炔气。该法控制甲烷与氧 的混合比很重要。 ②电弧法：此法是利用电弧的能量，使天然气迅速通过时，在温度高达 3000℃的情况下，发生裂化生成乙炔。 ③蓄热法：此法是利用预先加热的载热体使天然气通过时，被加热列裂化17所需要的高温。将裂化后的气体喷水诀逻冷却得稀乙炔气。此法应有两套设备， 一套生产，一套加热交替使用。2.2.3 其他烃类裂解制乙炔高级烷烃裂解制乙炔原理不同于甲烷。甲烷制乙炔是氧化型解法，而高级烷 烃是热焰裂解法制取乙炔，同时获得大量乙烯，裂解温度亦较甲烷裂解为低。 总的来说，在乙炔的生产方法中目前仍以电石生产乙炔为主，而天然气理裂 解乙快正在迅速地发展；用石油烃类裂解制乙炔同时副产乙烯的方法，当前已在 工业上获得广泛的应用。 在氯乙烯生产中， 近年发展起来的烯块法便是―个例子。 四川省金路树脂有限公司主要采用电石法生产乙炔，下面进行详细的介绍2.3 乙炔生产工艺从上面的介绍可知，乙炔加入水中变可发生化学反应生成乙炔和氢氧化钙CaC 2 + H 2 O → C 2 H 2 + Ca（OH） 2主反应：CaS + 2H 2 O → H 2S + Ca（OH） 2副反应：Ca 3 P + 6H 2 O → PH 3 + 3Ca（OH） 2 Ca 3 N 2 + 6H 2 O → 2NH 3 + 3Ca（OH） 2杂质气体由 NaClO 洗除去：PH 3 + 4NaClO → H 3 PO 4 + 4NaCl H 2S + 4NaClO → H 2SO 4 + 4NaCl由于工业品电石含有不少的杂质，在发生器水相中也同时进行一些副反应， 生成相应的磷化氢，硫化氢等杂质气体，由于水解反应生成大量的氢氧化钙副产 物， 使系统成碱性， 水解反应不完全。 另外由于硫化氢在水中溶解度大于磷化氢， 使粗乙炔气中含有较多的磷化氢(如数百 ppm)及较少的硫化氢(数十至数百 ppm)，磷化物尚能以 PH3 形式存在，它在空气中容易自燃。 在 85℃反应温度下，由于水的大量蒸发气化，使粗乙炔气体夹带大量的水 蒸气。一般，水蒸气:乙炔≈1:1。有人对湿式发生器（反应温度较低，约 60-70℃18范围）的粗乙炔杂质进行了分析，计有下列杂质(ppm） ：氨 200，磷化氢 400， 砷化氢 3，乙硫醚 70，乙烯基乙炔 70.此外尚有乙烯基乙炔，丁基二烯基乙炔， 丁二炔和己二炔等乙炔的热聚产物。2.3.1 电石的破碎通常聚氯乙烯厂家采购的电石都是 100~300mm 打的电石块或者整块电石， 也有桶装电石，但桶装电石成本较高。而电石料块进入发生器是的合理粒径为 25~50mm， 因此在进入发生器之前必须进行破碎， 通常采用的工艺是储存在原料 库的大的电石料块通过铲车放入颚式破碎机 ，破碎后的电石料块的粒径可以达 到 80~100mm， 通过皮带机输入电石料仓， 然后经过二次破碎粒径达到 25~50mm， 部分厂家一次破碎到位，破碎后的料块通过皮带机敬除铁器除铁后输入料仓，作 为发生器的入料电石。进入破碎机电石的温度应≤130℃，否则会烫坏、烧坏皮 带；进入发生器的电石温度应≤80℃，否则会对系统不安全。2.3.2 乙炔的发生仓库内经破碎机粉碎至 25~50mm 的小颗粒电石，在皮带机的输送下（或电 动葫芦提升电石料斗） ，加入到经氮气置换合格的第一漏贮斗，在加入到京氮气 置换合格的第二贮斗再由电磁振荡加料根据 发生器的控制需求加入发生器内。在破碎和 输送中产生的电石粉尘在风机的抽吸入除尘 器沉积后除掉。电石遇发生器内的水分反应 生成的粗乙炔气体由发生器顶部溢出，经喷 淋预冷器及正水封进入喷淋冷却塔及气柜 中。反应所放出的热量是由过量的冷却塔废 水和清净塔废水及渣浆上清液或者工业补充 水连续加入发生器并通过溢流管溢流而走， 上述加水量以维持发生温度在 85 度左右。为 了使发生器液相中的电石颗粒表面因水解反 应产生的弄渣江层不断更新破坏，是电石颗 粒表面不断地能够与水充分接触， 发生器 （见 图 2-1）中设置了多层挡板和耙齿，通过耙齿19图2 ? 1的搅拌使得电石颗粒的表面得到不断地更新并缓慢地向下一层隔板推动， 使得水 解速度更快更安全；水解反应的副产物――电石渣浆从溢流管不断流出，而较窄 的渣浆及铁杂质由发生器内搅拌的耙齿送至底部间歇排放。 一般湿式发生器设有 5~6 层隔板， 搅拌速度为 1~2r/min。 当发生器压力因加料故障或停车 （温度降低， 气相体积收缩及水蒸气部分冷凝）时，压力低于控制范围（可能出现负压时， ） 气柜内贮存的乙炔气体将借压差经过逆水封，进入发生器内，以保持设备处于正 压状态。当发生器气相出口管道或冷却内电石渣堵塞而压力剧增时，乙炔气体经 管道冲破安全水封自动排空。 在湿式发生器中电石加入液相中发生水解反应，生成乙炔气，反应式如下：CaC 2 + H 2 O → C 2 H 2 + Ca（OH） 2由于工业品中电石含有不少杂志，在发生器水相中夜同时进行一些副反应， 生成相应的 PH3,H2S,NH3 等杂志气体，其反应式如下：CaS + 2H 2 O → H 2S + Ca（OH） 2Ca 3P + 6H 2 O → PH 3 + 3Ca（OH） 2Ca 3 N 2 + 6H 2 O → 2NH 3 + 3Ca（OH） 2Ca 2Si + 4H 2 O → SiH 4 + 2Ca（OH） 2Ca 3 As3 + 6H 2 O → 2AsH 3 + 3Ca（OH） 2CaO + H 2 O → Ca（OH） 22.3.3 乙炔的净化发生器产生的粗乙炔气，由发生器顶部引出，经水洗塔喷淋洗涤，再经正水 封进入冷却塔。在冷却塔内，乙炔气体从底部进顶部出，冷却水或费次钠从顶部 进入底部出去， 企业两相在塔内填料表面逆流接触， 交换热量并进一步进行洗涤。 从冷却塔来的乙炔气，在保证乙炔气柜至一定高度是，进入水循环泵加压后，在 进入两台串联的清净塔（见图 2-2） ，与含有效氯 0.085%~12%的次氯酸钠溶液逆 流直接接触反应，出去粗乙炔气中 S、P 等有害杂志。情境二塔塔顶排出气体进 入中和塔与塔顶喷入的 10%~15%液碱中和反应，中和处理后的乙炔气体经冷却 器除去气相中的过饱和水分，值得纯度达 95%以上，不含 S,P 的合格精致乙炔气 体送氯乙烯合成工序。 由于电石中含有杂质而致粗乙炔气体中含有硫化氢，磷化氢，氨，砷化氢等20杂质气体。他们会对氯乙烯合成的氯化汞催化剂尽行不可逆媳妇而中毒，破坏其 活性中心而加速催化加活性的下降，其中磷化氢会降低乙炔的自燃点，与空气接 触会自燃，均应予以脱出。目前多数工厂采用次氯酸钠液体清净剂，其与杂志进 行氧化反应，如上文所述。 对于生产中液体清净剂次氯酸钠浓度和 PH 的选择，主要考虑到清净效果及 安全因素两个方面。实验结果表明，当次氯酸钠溶液有效氯在 0.05%以下和 PH 值在 8 以上，则清净塔效果下降，见表 2-3 表 2-3 溶 PH 值 7.18 8.25 9.22 液 硫化氢含 量/% 0.75 0.00841 磷化氢含 量/% 0.71 0.00395 pH 10.24 11.18 溶液 硫化氢含 量/% 0.30 磷化氢含 量/% 0.60当有效氯达到 0.25%以上时，无论在气相还是在液相中，均容易发生上述激 烈反应而爆炸，阳光将促进这一反应过程。上述率乙炔是极不稳定的化合物，遇 空气也易着火爆炸，如果中和塔换碱是，或者次氯酸钠废水排放时，以及开车前 设备管道内空气未拍净是均容易发生爆炸。对于有效氯（含量为 0.06%~0.15%） 的多次实验，未发生爆炸现象，且清净效果在中性或者碱性时也较好。此外，对 于含氯量 0.06%~15%次氯酸钠清净系统，进行直接补加 1%左右浓次氯酸钠溶液 实验，发现有火花及爆炸发生。 因此，根据上述诸多因素，以及采样测定有效氯可能出现的偏差，塔内次氯 酸 钠 溶 液 的 有 效 氯 含 量 不 低 于 0.06% ， 而 补 充 新 鲜 溶 液 的 有 效 氯 控 制 在 0.085%~0.12%范围内，PH 值在 7~7.5 为宜。 处理后的乙炔气体经乙炔冷却器除去饱和水分，值得纯度达 98.5%以上，不 含 S,P 的合格精致乙炔气体送氯乙烯合成工学。乙炔发生以及清净流程图见图 2-12.3.4 乙炔工段主要设备主要设备：乙炔发生器，振荡器，洗泥器，正水封，安全水封，逆水封，废21水塔，清水塔，气水分离器，中和塔，冷却塔。 ①乙炔发生器 以电石反应工艺制取乙炔气的主要设备是乙炔发生器， 目前国内多半采用的 是湿式立式发生器。就这类发生器而言，也有各种各样的结构与形式。小型工厂 曾采用摇篮式，因为生产能力低，排渣中尚残留较多的“生电石”电石定额上升 加以档板层数有二、三、四和五层四种；以设备直径来分有 1.6m、2m、2.8m 等图2 ? 2乙炔发生流 程图乙炔清净流 程图22几种；从设备容积上，小的为 4 立方米，大到 28 立方米；从搅拌系统上，转速 范围在 1－3r/min 变化尚有间歇和连续搅拌之分。(见图 2-1) ②清净系统 清净系统的主要设备是清净塔。作为清净用的填料塔，推荐空气速 0.2－ 0.4m/s 范围，气体在塔内总停留时间在 40-60s 范围以保证化学吸收完全，由于 乙炔清净属于化学吸收过程，清净效率除了与吸收剂浓度、PH 以及吸收温度相 关外，尚与气液的接触时间也及上述的停留时间息息相关。有的工厂曾试图采用 高速的湍流塔来带代之以用的填料塔，虽然可使塔径缩小，但终因气液时间太短 促而达不到预期的效果。 清净塔：采用踏板式淋器，有瓷环， 冷却介质为 NaClO 液，主要吸收粗乙炔 气中的 H2S 等。清净塔结构尺寸为喷淋 式，瓷环 50×50mm。 （见图 2-3） 安全水封： 结构与正水封相似， 当发 生器有故障时， 如正水封冷凝水过多而引 起液面上升。废水塔液面超过气体进水 管， 设备内压过高， 乙炔气体至溢流口排 至气相安全水封， 进而排入大气中当发生 器液面过高时，可通过液相安全阀排出。 正水封： 正向通气入废水塔起逆向作 用， 当发生系统和清净系统一部分发生故 障时， 起到安全隔离的作用。 当压力升高 的时候，将使水沿管道逆流避免发生爆 炸。 逆水封：其进口管与乙炔气柜管线相连，出口管道上方气相部分在正常生产 时，逆水封不起作用，当当发生器有故障时，引起设备内压过低，气柜内乙炔可图2 ? 323经逆水封自动进入发生器，以保持正压，防止系统产生负压，抽入空气而形成爆 炸混合物。 文丘里反应器：是清净次氯酸钠配置的主要设备，它是由塑料组成的，稀碱 和工业氯气由混合器两侧进入文丘里反应器的混合室。工业水由内管上端进入， 与碱、氯气相遇，配置成含游离氯为 0.06－0.08%的次氯酸钠溶液。2.3.5 乙炔发生器工艺参数论述①电石粒度 电石的水解反应是固液反应，电石与水的接触面积越大，即电石粒度越小时， 其水解速度也加快。但是粒度也不宜过小，否则水解速度太快，使反应放出的热 气不能及时移走，易发生局部过热引起乙炔分解和热聚，进而使温度剧升而发生 爆炸。粒度过大，则水解反应缓慢，发生器底部间歇排出渣浆中容易夹带未水解 的电石，造成电石消耗定额上升。 发生器结构(如挡板层数、搅拌转速、耙齿角度等)对电石在设备中停留时间 和电石表面生成的氢氧化钙的移去速度有较大的影响。 即对于一定粒度的电石来 说，既应保证其完全水解的停留时间，有需将电石表面覆盖的氢氧化钙“膜”及 时移去，以使电石与水有不断更新的接触面积。一般对于三至五层挡板连续搅拌 的发生器，电石的停留时间较长，水解反应比较完全，但一些小型的摇篮式发生 器，水解过程就慢得多，排渣中易发现未水解的“生电石” 。但是，即使结构非 常完善的发生器，排出电石渣中仍含有超过反应温度下饱和溶解度的乙炔。 因此，根据目前发生器结构及电石破碎损耗等因素考虑，粒度宜控制在 80mm 以下， 如对于 4~5 层挡板者可选用 80mm 一下， 2~3 层挡板宜选用 50 mm 而 以下。 ②水解温度 除了上述电石粒度外，温度对于电石水解反应速度的影响也是显著的。已发 现，在 50℃以下每升高 1℃ 使水解速度加快 1%；而在-35℃以下的寒冷地区， 电石在盐水中的反应是非常缓慢的。 ③含固量及水比 理论上，每吨电石水解需要 0.65 吨水，在绝热反应（无外冷却）下，水解 反应热会使系统温度急剧上升到几百度以上。因此，在湿式发生器中，都采用过24量水未移出反应热，并稀释副产的 Ca(OH)2 以利于管道排放。总加水量与电石 投料量之比即称作水比。实验证明，系统中渣浆含固量在 0－20％范围内。电石 水解速度受含固量的影响不大，含固量超过此范围时，因电石表面与水的接触受 到显著阻碍，如含固量达 60％左右，水解速度减慢到几倍，发气量也只有原来 的 1/50。 因此，在湿式反应器中反应温度是和水比相对应的，工业生产上就是借减少 加水量来提高反应温度，其控制的极限是不使水比过低造成渣浆固含量过高，以 致排渣系统沉淀堵塞。 通过热量横算，可得到不同反应温度时的水比以及乙炔在发生器中的总损 失。由计算结果可知，反应温度越高则乙炔总损失越少，而发生器排出的电石渣 固含量也相应上升。过高的反应温度将导致排渣困难。另外，粗乙炔气中的水蒸 汽含量相应增加，造成冷却负荷加大，以及从安全生产等方面考虑，不宜使温度 控制过高，一般根据一般生产经验以 80－90℃范围最好。2.3.6 控制参数影响乙炔的生产过程和产品质量的主要因素：温度；NaClO 的浓度；压力； 液体清净塔上的压力，酸碱度；发生器结构尺寸。因此，需要严格控制个工艺参 数。 主要控制参数：水与电石之比为 0.6-0.7，反应温度为 80－85℃，隔绝空气。 电石粒度小于 50mm。氮气纯度大于 97％，氧气小于 3%，每斗料重小于 37，充 氮压力 5.33 到 8.0Kpa，氮气总管压力 0.3MPa，发生器温度 80-90℃，发生器压 力 4.9-12.7KPa,发生器液位 550-950mm， 搅拌速 1r/min， 正水封液面 780-1470mm， 气相安全水封液面 2000mm(水)， 逆水封液面 150-350mm， 乙炔气柜压力 3.92KPa， 开车排氮气中含氧量小于 3％， 动火排气乙炔小于 0.01%。 层单叶搅拌转 1r/min， 4 起控制电石下降速度及加强换热作用，H2S 及 H3P 用硝酸银检测不变黑。乙炔 发生器尺寸大小 2×9m，生产能力 1000m3/h。 其他控制参数：气柜高度 15%-85%，水环泵进口压力小于 2.66KPa，水环泵 出 口 压 力 小 于 50KPa ， 气 水 分 离 器 温 度 小 于 40 ℃ ， 气 水 分 离 器 水 位 高 度 100-400mm，各塔总液位 1/3-2/3，清净塔 1 有效氯含量 70.03％；清净塔 2 有效 氯 70.06％；中和塔碱含量 5-15％；碳酸钠小 10％；次氯酸贮槽中有效氯小于250.02％；稀碱高位槽碱液位 3-5％；废次氯酸钠贮槽液位 680-1800碱配置槽 碱浓度 12-15％；乙炔冷却后温度小于 10℃；进出乙炔纯度大于 97.5%；乙炔不 含 S，P 等。具体控制指标以及工艺指标分别见 2-4 和 2-5 表 2-4 序 号 1 加料 充氮压力 氮气总管压力 2 发生 发生器 T 反生器 P 气柜高度 3 清净 水循环泵进口压力 水循环泵出口压力 中和塔碱液浓度 5.33-8.0KPa ＞0.3KPa 80-90℃ 4.9-12.7KPa 15%-85% ≥2.66KPa ≤55KPa NaOH 5-15% , Na2CO3 岗位 控制项目 控制指标次钠贮槽中次钠有效 ≤10% 氯 送出乙炔纯度 表 2-5 电石粒度 发生器温度 发生器压力 发生器液面 正水封液面 逆水封液面 安全水封液面 气柜高度 气水分离器液位 清净各塔液位 乙炔总管压力 mm ℃ KPa (液位计)% (液位计)% (液位计)% (液位计)% % (液位计)% (液位计)% KPa260.085%-0.12% , PH 7-8 ≥97.5%≤50 80～90 3～13 40～70% 5～25% 50～70% 100% 15～85% 30～70% 30～70% ≤60乙炔总管温度 次氯酸钠℃ 有效氯 pH 值≤40 0.085%～0.12% 7～8 5～15% ≤10% ≥98.5% 无中和塔碱NaOH 浓度 Na2CO3 浓度乙炔质量纯度 S、P 含量2.3.7 乙炔工段操作规程2.3.7.1 乙炔工段安全操作规程：1、详细检查各管道安全设施，控制仪表等是否处于正常位置，检查输送带、提 升机是否正常，提升机和料仓是否遇氮，风速是否正常。 2、按照电脑上的程序首先进行加料缸加料，观察置换情况是否正常。加料缸加 料完毕后， 进行上料斗下料， 观察下料斗的置换以及下料完毕后活门的关闭情况， 一切正常后方可进行下料斗拉料，观察上下贮斗压力情况，待电石下料完毕后进 行确认并观察下活门的关闭情况，确认已经关闭后，方可进行发生器加料工作， 以及进行下一次加料程序。 3、发生器加好液面，启动发生器搅拌机，开启电磁振动器，往发生器内加料， 开启顶气柜。 4、配置好各种溶液，清净塔、配置槽、高位槽加好 NaClO，中和塔加 15%碱， 接合成开车通知后进行开车操作。 5、启动机封水泵，启动各塔和相应的水泵，调节各塔液面，启动乙炔水环泵， 调节合适的压力送合成。 6、发生器温度需维持在 85+5℃，根据合成流量要求调气柜高低及加料机速度。 7、经常注意检查气柜高度、各发生器液面、温度、压力以及溢流管道畅通情况， 经常检查各塔液面、水压是否正常，NaClO pH 值必须控制到 7～8，有效氯含量 应在 0.085%～0.12%之间， 按要求保持在工艺要求内， 每小时填写一次原始记录。 8、如有计划停车，停车前应将贮斗内电石用完，乙炔气柜保持到较低位置再停 车。 9、若停车检修，用氮气或清水装置排除乙炔至取样分析达到动火范围。2710、若紧急停车，应立即停止加料机，全开回流阀，关闭乙炔出口总阀、关闭氮 气，关闭加水阀门及溢流管、其余按正常停车操作进行。 11、检修后系统开车必须用氮气（≥0.3MPa）进行置换，直到合格为止。2.3.7.2 乙炔安全生产注意事项1、严格防止各种设备管道事故,防止发生管道液封及空塔事故。 2、 随时堵塞跑冒滴漏， 防止室内乙炔聚集。 其爆炸范围在空气中含量为 2.3-8.4%。 空气中允许浓度为 0.05ml/m3。 3、严格按照控制点要求进行操作，保证控制点偏离不大。 4、设备传动部件的卫生工作一定要在停车运转时进行。 5、不允许系统设备成负压状态开车和运转，消除静电设备的另一点与接地点的 重电阻不得大于 3 欧姆。 6、凡与乙炔接触的设备、管道、阀门严禁使用铜、银、汞等材料。禁止用银焊 条、铜焊条焊接，水银压力计必须装有隔离液。 7、严禁使用钢铁材料敲击设备与管道，以及电石桶避免产生火花而引起爆炸、 燃烧。 8、换中和塔碱、检查泵时，一定要戴上眼镜，防止碱液溅入眼内。 9、严禁乙炔与氯气混合，其在日光下或遇振动，便会产生氯乙炔，发生爆炸。 10、凡动火应办理动火证，凡进入设备检修，含氧量应符合要求。 11、发现发黄的风化严重的电石暂不进行破碎。2.3.8 乙炔生产工艺问答1 为什么要用氮气置换第一，第二贮料斗？ 答：用氮气置换由活口进入的 C2H2，降低乙炔的浓度，防止乙炔爆炸。 2 正水封，逆水封及安全水封的作用 答：正水封：保证单程流动，防止逆流 逆水封：保证发生器内的压强 安全水封：压力过大时起卸压的作用，控制水位 3 发生器的内部结构，材质，水位参数 答：结构：见图 2-1，包括 4 层挡板，耙齿，分料盘等结构 4 粗的乙炔为什么要出去 P,S 等杂质原理是什么28答：杂质硫化氢，PH3 会对氯乙烯的合成的催化剂 HgCl2 进行不可逆吸附，到 时催化剂失火，其中 PH3 会降低 C2H2 自燃点，使其依然。原理如下CaS + 2H 2 O → H 2S + Ca（OH） 2Ca 3 P + 6H 2 O → PH 3 + 3Ca（OH） 2Ca 3 N 2 + 6H 2 O → 2NH 3 + 3Ca（OH） 2 Ca 2Si + 4H 2 O → SiH 4 + 2Ca（OH） 2 Ca 3 As3 + 6H 2 O → 2AsH 3 + 3Ca（OH） 2CaO + H 2 O → Ca（OH） 25 在清净工序利用文丘里原理制 NaClO 的好处是什么 答 Cl2,碱 Cl2,碱水 ①三个方向进料，容易控制配料比 ②上宽下窄，利于控制 6 电石渣的处理和应用 答：电石渣是电石水解的副产物，由于含有大量的氢氧化钙而具有强碱性，并含 有较多的硫化物及其他的微量杂质如果直接排放将污染环境， 对于沉降及脱水后 得到的含水 50-60%的干渣，多数利用其氢氧化钙的成分，本厂用于代替石灰用 于生产水泥。 7 乙炔发生器对原料电石，N2 有何要求？ 答：电石粒度 5-50mm。原因如果电石粒度过小，会使水解得很快，使反应放出 的热量不能及时的移走，易发生局部过热而引起乙炔分解和热聚，进而使温度剧 升而发生爆炸。粒度过大则水解较慢，发生器底部间隙排出的渣浆易夹带未水解 的电石。 N2 纯度≥98%。压力 5.33-8.0kpa。N2 总管压力≥0.3kpa 通 N2 五分钟以上。 8 发生器内化学反应体系特征影响化学反应的因素原料电石的粒度及要求?答： 多相，反应物碳化钙为固体水为液体生成物乙炔为气体。氢氧化钙微溶。电石粒 度，水的用量，进料水的温度影响化学反应。电石粒度为 50mm 以下。299 原料水与电石的比例及控制水过量的原因分析? 答：原料水与电石的比例为 5：1.理论上每吨电石水解需要 0.560 吨水，在绝热 条件下，水解反应会使温度急剧上升到几百度以上，因此在反应器中需采用过量 水来移除反应热，并稀释副产物氢氧化钙以利于排放。 10 搅拌器的作用，搅拌速度对化学过程的影响? 答：其作用是输送电石和移除电石表面的氢氧化钙，促使电石结晶表面能够直接 裸露并与水接触反应，也即加速水解反应过程。 搅拌速度过快对导致电石与水接触时间过短，不能完全反应。搅拌过慢虽然 能延长电石在发生器水相中的停留时间，大颗粒也能够得到充分水解，但是过慢 会使周期延长不利于生产。 11 溢流管的位置作用? 答：溢流管分为自动溢流管和自控溢流管，主要的作用是排水解产物的副产物电 石渣浆，该过程是连续的。 12 电石的加料方式及原因？ 答：在仓库破碎的电视，装入电石吊斗，解电动葫芦经菱形料斗再经电石振动加 料器加入，因为电石内有空气，水解产生的乙炔与空气接触易发生爆炸，经过此 种方式主要是为了使电石均匀的加入到反应器内， 而且能够避免生成的乙炔与空 气接触。 13 反应器温度的控制及调节? 答：反应体系的温度为 80-90℃主要通过水的进料量与水湿进行调节。自动控制 加水阀调节水的用量。 14 发生器易出故障及诊断对策? 答：液面过高会使乙炔夹带渣浆过多液面过低会使乙炔进入储料槽。温度过高乙 炔带出多但是浆过多，冷却负荷大，温度过低，带出的乙炔少但溶解度大30三 PVC 树脂生产―氯碱分厂虽然我们是在最后一天参观了氯碱分厂，但是这里却将其提前来写，因为氯 碱分厂生产的 H2,Cl2 是在乙炔法制氯乙烯单体中必不可少的一部分。下面主要 介绍利用食盐水电解制得 H2,Cl2 并合成氯化氢的过程。 国内目前主要有三条路线，一是以乙烯为原料的乙烯氧氯化法，一是以电石 为原料的乙炔和氯化氢合成法， 另外就是以进口二氯乙烷为原料然后将二氯乙烷 裂解为氯乙烯的方法。还有直接进口氯乙烯单体，聚合生产聚氯乙烯的。以乙烯 为原料采用乙烯氧氯化生产氯乙烯是生产聚氯乙烯最经济、合理的工艺路线，国 外基本上都是采用这一路线的。 以电石为原料生产聚氯乙烯在技术和经济上都比较落后， 但由于我国严重缺 油，乙烯供应严重不足，被迫采取以电石为原料生产聚氯乙烯。近年来，原油价 格暴涨， 并且长期在高价位浮动， 促使乙烯价格上涨， 聚氯乙烯价格也随之上涨， 给电石法生产聚氯乙烯增加了盈利的空间， 推动了近年电石路线生产装置建设的 ， 高潮。 但是生产电石需要消耗大量的电力 （一吨电石约要消耗
千瓦电） 它必须在有大量廉价电力供应的地方才具有大规模生产的条件。 我国因为乙烯资源缺口比较大， 许多地方采用电石为原料， 以电石气 （乙炔） 和氯化氢合成氯乙烯来生产聚氯乙烯，能耗大，污染治理难度也较大，但解决了 我国聚氯乙烯原料的很大一块缺口。近年来，原来一些沿海地区以电石为原料的 聚氯乙烯生产企业，为了节能和降低成本，采用进口二氯乙烷为原料，将二氯乙 烷裂解为氯乙烯来生产聚氯乙烯，以增加聚氯乙烯的产量。裂解出的氯化氢还可 供给电石乙炔去生产氯乙烯，可以免去氯碱装置的配套，还能降低建设投资。3.1 原料气的性质3.1.1 氢气的性质3.1.1.1 氢气的物理性质分子式：H2 相对分子质量：2.016 氢气是无色无味的气体 分子具有最大的扩散速度31氢气的一些物理数据见表 3-1 表 3-11 436 87 1S1 -259.2 -252.77 2.1原子序数 键能） 电离能/（kJ/mol) 密度（g/L;）价层电子构型 熔点/℃ 沸点/℃ 电负性3.1.1.2 氢气的化学性质氢气易燃，在空气中燃烧生成水： 2H + O 2 → 2H 2O 氢气在氯气中含 4%~95%，或在空气中含 5%~7%时，均可构成爆炸气体， 遇明火或强光即发生爆炸。氢气的主要反映如下 ①与非金属元素：H 2 + Cl 2 ?燃烧 → 2HCl + Q ? ?N 2 + 3H 2 ?高温高压催化 → 2NH 3 ??? ?②与活泼金属：2Li + H 2 → 2LiH 2 Na + H 2 → 2NaH③用作还原剂制备金属：WO3 + 3H 2 → W + 3H 2O Cu + H 2 → Cu + H 2 O④作加氢原料：nCO + 2nH 2 → C n H 2 n + nH 2 O3.1.2 原料氯气的性质3.1.2.1 氯气的物理性质分子式：Cl2 相对分子质量：70.90632常温时时黄绿色，有刺激性气味。 剧毒，国家规定空气中允许的浓度为 0.001mg/L 易液化，能溶于水，溶解度随温度的升高而降低。 氯的一些物理性质见表 3-2 表 3-2 原子序数 17 共价半径 /pm 价层电子结构 3s23p5 汽化 /(kcal/mol) 沸点/℃ -34.5 熔点/℃ 101 电负性 3 4.878 密度/(kg/m3) 3.214 99 粘度/ （10-3Pa? s） 0.01233.1.2.2 氯气的化学性质氯气的化学性质很活泼，有很强的氧化性。 氯气的反应，氯气可以与所有的金属和大多数非金属（N、O、C 和稀有气 体除外）直接化合。 ①与金属的反应2Ag + Cl 2 → 2AgCl②氯气可以与一些气体反应Cl2 + H2 ?点燃 → HCl + Q ? ?③氯气与有机化合物反应C 6 H 6 + 3Cl 2 ?紫外线→ C 6 H 6 Cl 6 ??④氯气与无机化合物反应Cl 2 + 2 NaOH → NaClO + NaCl + H 2O⑤氯气易溶于水，并生成次氯酸和盐Cl 2 + H 2 O → HClO + HCl氯气能与氢按一定比例混合成爆炸性气体，在明火，高温及日光的触发下， 猛烈爆炸，氯气与氢气混合爆炸极限：下限 H2 为 5%Cl2 为 95%，上限为：H2 为 87.5%，Cl2 为 12.5%。3.2 氢气，氯气的制取333.2.1 盐水的精制盐水工段制得合格的精盐水。原盐水输送入化盐桶，由来自装置内的各种化 盐水溶解为精盐水，然后溢流到粗盐水槽中，由粗盐水泵送至预混合槽。向进入 的预混合槽之前的粗盐水中氯化钡溶液，与硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。硫酸钡 沉淀与粗盐水一起进入预混合槽。 在预混合槽加入来自电解工段的电解液和碳酸 钠溶液与镁离子和钙离子反应生成氢氧化镁和碳酸钙沉淀。 反应后的盐水由加料 泵打入混合槽，在混合槽加入絮凝剂然后溢流到澄清桶，再经过过滤器，得到精 盐水。氢氧化镁在澄清桶中沉淀，碳酸钙进入膜过滤器，膜上的碳酸钙用盐水冲 洗再次使用。工艺流程图见图 3-1 碳酸钠 电解液 絮凝剂精盐水原盐化盐用水化盐桶粗盐水槽预聚合槽混合槽桶澄清排 泥盐泥受槽 图 3-1 盐水精制工艺流程方块图 此外， 离子膜电解槽的盐水质量要求钙镁质量分数综合小于 20×10-9， 因此 必须采用螯合树脂塔对一次盐水进行二次精制。塔中交换树脂是阳离子交换树 脂，在离子交换中特定的杂质和二价阳离子被脱除。见图 3-2 31%高纯酸 一次盐水槽 螯合树脂塔 （三台串联） 二次盐水槽 离子膜电解对于三台串联的螯合树脂塔，运行方式如下 C 塔再生，AB 塔串联运行。A 图 3-2 塔再生，BC 塔串联运行。B 塔再生，CA 塔串联运行。切换方向为 A 串 B→B 串 C→C 串 A→A 串 B 循环，不可逆转。内部具体的运作行为如下： ①水洗：下线塔中剩余盐水用纯水置换，纯水从塔顶进入，废盐水回到废水槽。34②反洗：水从塔底进入，树脂颗粒得到疏松，小的颗粒被带走，废水排入离 子交换树脂捕集器。 ③酸再生：盐酸经纯水稀释后送入塔进行树脂再生，二价金属离子被氢离子 置换出来，废水排入废水槽。 ④水洗：塔中剩余的盐酸被纯水置换出去废水流入废水槽。 ⑤氢氧化钠再生：烧碱经水稀释后送至塔再生，氢离子被钠离子置换出来废 水排入废水槽。 ⑥水洗：塔中剩余的氢氧化钠被纯水置换，废水送入外界。 ⑦置换：塔中剩余的水由盐水置换。3.2.2 氢气和氯气的隔膜电解 3.2.2.1 盐水电解选择性渗透阳离子的交换膜安装在阳极和阴极之间， 当盐水在阳极呈循环和 碱液通过阳极进行电解。 阳极 阴极 Cl― -e→Cl2↑ H++e→H2↑OH-+Na+→ NaOH二次盐水在进行电解槽之前加酸调 PH 值为 4 ~ 4.5 精制的饱和盐水进入阳极 室，纯水（加入一定量的氢氧化钠溶液）加入阳极室。通电时，水在阳极表面放 电生成氢气。钠离子穿过离子膜由阳极室进入阴极室。导出的阴极液中含有氢氧 化钠，氯离子则在阳极表面放电生成氯气，电解后的淡盐水从阳极导出，可重新 用于配制食盐水。方框图见图 3-3 隔膜电解槽精盐水预热器高位槽电解液蒸发工序提纯 NaOHH2Cl2图 3-33.2.2.2 脱氯气35由于产生的氯气在水中有比较大的溶解率， 因此需要设法将氯气从溶液中脱 出。脱气原理如下： Cl2+H2O→HClO +HCl HClO→H++ ClO上反应为可逆反应，要使生成的氯气从溶液中脱出，除增大盐水的酸度外， 还要不停的降低液体表面的氯气分压。但该物理方法不能全部除去游离氯。还必 须加入还原性物质如亚硫酸钠使它和次氯酸根反应将游离氯物质除去。 反应式如 下 ClO-+SO32-→SO42-+Cl-由于生成的硫酸是强酸，而亚硫酸是中强酸，为避免 反应物的 PH 降低，反应应该在碱性条件下进行。 脱氯分为两个方法①物理脱氯；②化学脱氯； ①加盐酸至 PH 为 1.5 ~ 2.6 将淡盐水用真空泵抽成负压进行真空脱氯， 真空度为 75Kpa 。 ②加氢氧化钠至 PH 为 8~10 加亚硫酸钠，生成脱氯盐水送入盐水工段。 注：物理脱氯有真空脱氯法和空气吹除法但空气吹除法的效率较低3.2.3 氢气，氯气的处理工序为了使电解制得的 H2,Cl2 符合合成氯化氢的要求，还应该分别对氯气和氢 气进行处理。3.2.3.1 氯气处理来自电解槽的氯气经洗涤冷却后再用浓硫酸干燥，因浓硫酸吸收水分放 热，应将其冷却后再继续使用，为填料塔干燥后氯气含水≤0.04% 。方框流程图 见图 3-4 图 3-4 氯气预处理工艺流程方块图≤0.2MPa氯气来自 电解槽洗涤塔冷却器干燥塔氯压机除酸雾气液氯工段363.2.3.2 氢气处理来自电解槽的氢气经洗涤后再用 5℃水进行冷却.方框流程图见图 3-5≤0.8MPa氢气来自电解槽洗涤塔冷却器压缩盐酸工段图 3-5 氢气预处理工艺流程方块图3.3 盐酸合成3.3.1 产品氯化氢的性质名称：氯化氢 化学式：HCl 相对分子质量：36.4613.3.1.1 物理性质密度及相对密度：气态的氯化氢在标准状态下密度为 1.63kg/m3，液态氯化 氢在-111℃下的相对密度为 1.194。 生成热：气态氯化氢 92.373kJ/mol 恒沸点：这是氯化氢水溶液（盐酸）的特性。浓盐酸在加热蒸馏时，其馏出 物事含有少量水分的氯化氢气体，再继续蒸馏时，当盐酸浓度下降到某一值时， 馏出物中的水分含量同此时盐酸中的水分含量一样， 即气相与液相之间不再有浓 度差，造成氯化氢与水分无法继续分离。因此想利用加热煮沸方法完全除去溶液 中的氯化氢是根本不可能的。 热容： 氯化氢气体在 0.1MPa， 13~100 度时， 起等压热容 Cp=0.8122kJ/(kg? ℃); 液体氯化氢温度在-98.2℃时，其等压比热 Cp=1.792kJ（kg?℃） ；固体氯化氢温 度在-183.2℃时，其等压热容 Cp=0.875kJ（kg?℃） 。 导热系数：气态氯化氢在 20℃时，其导热系数λ=0.050kJ、(m?h?℃)。 溶解度：气体氯化氢极易溶于水。在 20℃，101325Pa 下，1 体积水能溶解 422 体积的氯化氢气体，但氯化氢气体在水中的溶解度受温度影响很大，一般来 说，气态氯化氢在水中的溶解度是随着温度的升高而逐渐下降的，见表 3-337表 3-3 温度/℃ 0 5 10 15 溶解度/(v/v) 507 491 474 459 温度/℃ 溶解度/(v/v) 20 25 30 40 442 426 412 386 温度/℃ 50 60 溶解度/(v/v) 362 329粘度：气态氯化氢在 12.5℃时，其粘度为 0.Pa?s3.3.1.2 化学性质氯化氢是卤化物化学性质十分活泼。 由于氯化氢分子是由共价键结合的极性 分子，在水中氢氯键易锻炼而发生电离，其 H＋的活泼性更大，表现出强酸性： 除贵金属外，氯化氢的水溶液能同大部分金属反应，生成金属氯化物。这种强酸 性还表现在将气态氯化氢加热至 1500℃才发生分解，这是由于分子间趋向力大 所致。含饱和水蒸气的气态氯化氢同盐酸一样，能同大部分金属反应，并对各种 动植物纤维具有强烈的腐蚀性。一般盐酸蒸汽在较高温度条件下，特别是在最高 露点 108.65℃以上， 几乎对碳钢物显著的腐蚀作用.在 108.65℃以上， 250℃一下， 氯化氢气体对碳钢的腐蚀速度可保持在适度的范围内， 而极干燥的氯化氢气体对 碳钢的腐蚀作用也极轻微。另外，石英，石棉，石墨，酚醛树脂，环氧树脂，耐 酸陶瓷，塑料以及某些金属合金比较耐氯化氢气体的腐蚀。3.3.2 合成氯化氢的生产原理3.3.2.1 合成氯化氢的反应机理生产氯化氢及盐酸其主要还是氯气与氢气的化合反应， 氯气与氢气在适宜的 条件（如光，燃烧或触媒）下，会迅速化合，发生链反应，其反应式如下：Cl 2 + H 2 → 2HCl + 18.42kJ3.3.2.2 影响氯化氢合成的因素①温度的影响 氯气与氢气在常温，无光的条件下的反应速度是非常缓慢的，但在 440℃以 上却迅速化合， 所以， 一般在温度高的情况下， 可以发生反应， 但如果高于 1500℃ 时，就有显著的热分解现象。氯与氢的反应式放热反应，有大量的热量产生，这38种热量生成的氯化氢气温升高。因此必须设法把合成过程中产生的热量移除，反 应才能向有利于生成氯化氢的方向移动，所以合成炉采用夹套式冷却移走反应 热。 ②水分和其他触媒的影响 绝对干燥的氢气和氯气是很难反应的，当有微量的水分存在时，往往可以加 快反应速度，所以水分是促进氯气和氢气化合的媒介，但是如果水分含量超过一 定的值，对反应速度就没有多大的影响。 当有海绵状的铂金，木炭等多空物质或石英，泥土等矿物质存在时，也可以 起触媒的作用，是反应速度提高。 ③盐酸生成机理 合成氯化氢气体，用水进行吸收，即生成盐酸。当用水吸收氯化氢时，伴随 着溶解的进行，将释放出大量的溶解热，热量会使盐酸温度升高，不利于氯化氢 气体的吸收，因为当氯化氢的纯度一定是，溶液温度越高，氯化氢气体的溶解度 越低，也就使制得的盐酸浓度越低。 根据化学平衡的移动原理，必须移走这部分热量，才可以使溶液向有利于生 成盐酸的方向进行，在化工生产中，有的公司采用的是二段降模式吸收法生产盐 酸。 另外，还有采用一段降膜式吸收法和二段绝热式吸收法进行吸收生产盐酸。3.3.3 合成氯化氢的工艺流程原料氢气由电解装置的输氢机送来， 经过气柜反冲后由阻火器进入合成炉底 部的燃烧器点火燃烧，合成炉中因有少量 O2 而有水生成，所以合成炉中出来的 气体还含有少量盐酸。合成炉中氢气一般过量 5-10%，以保证氯气反应完全。若 含有未反应的氯气就容易生成氯自由基而生成一氯乙炔。 原料氯气由电解装置氯干燥送来经反冲器后按一定分子比(H2： Cl2＝1： 1.1) 进入合成炉灯头的内管， 出下而上经由灯头上的斜孔均匀地和外套内的氢气混合 燃烧。燃烧时火焰温度达到 2000°C 左右，并发出热和光，正常火焰呈青白色。 开车时，应抽负压，防止火焰熄灭。 合成后的氯化氢气体，借炉身及夹套冷却水或散热瓷片冷却，到炉顶温度可 降低到 400-600°C 左右，经铸铁制的冷却导管冷却到 100-150°C，再进入上盖39附有冷却水箱的石墨冷却器，用工业水将氯化氢气体冷却到 40-50°C 左右，由 下底排出经阀门控制进入分配台送至吸收塔生成盐酸， 当合成炉中开停车氯化氢 气体纯度低时也送。 分配台中工作介质有 H2 、N2、HCl、CO2。再送至串联的石墨冷凝器，以 -35℃的冷冻盐水冷冻到 12℃左右，进入酸雾分分离器，气相中夹带的 40％盐酸 雾沫由分离机内部有机硅玻璃布收集分离，冷凝酸由底部进入酸储槽。 由干燥器顶部排出的干净氯化氢气体经分配台进入纳氏泵压缩， 借泵内浓度 93%以上的硫酸作为液封及润滑剂，氯化氢和硫酸企业混合器排入分离器，自底 部排出的硫酸流入盘管式硫酸冷却器，经管外水冷却后吸入纳氏泵使用，自顶部 排出的干燥硫化氢经缓冲器送至氯乙烯合成装置。发生流程图见 3-6 Cl2 缓冲槽 Cl2&95% 0.16~0.19MPa H2&98% H2 缓冲槽 P≤80KPa PVC 合成 阻火器 HCl 合成炉正压 &60℃ 石墨冷却器 HCl 分配台负压两台降膜吸收塔31%盐酸储槽图 3-63.3.4 合成的主要设备40①合成炉 合成炉是制造氯化氢气体的主要设备。 目前工业上应用比较广泛的是钢制合 成炉，它分为空气冷却式和水冷加套式两种。炉顶部设置防爆孔，防爆膜可采用 石棉高压纸板材料，由防爆孔法兰夹紧。为有利散热，合成炉一般均置于露天操 作，结下锥体上的四只支耳安装于支架上。见图 3-6图3 ? 6②列管式石墨换热器 石墨换热器是用于冷却或者加热氯化氢或者腐蚀性气体的主要设备， 主要一 列管式和块孔式。见图 3-7 可用于合成炉经空气冷却导管后的高温氯化氢的冷却， 水箱的设置可以降低41气体进口部位特别是上管板的温度， 不致经受高温而使管板于列管的交界封处因 材料热膨胀系数差异而胀裂损坏。图3 ? 7③膜式吸收塔 图 3-8 膜式吸收塔是一种等温吸收器， 见 图 3-8 是用不透性石墨制作的，是近年 来发展起来用于氯化氢吸收制取盐酸 的主要设备， 其基本结构与一般列管式 石墨换热器相似， 所不同的是吸收塔在 上管板的管孔上设置有吸收液的分配 器。在分配器内，设置分配环及分配管 进行吸收液分配， 每个分配管上端有四 个 V 字形开口， 以确保吸收液形成螺线 状的液膜。分配管下端采用螺纹结构， 以便与上管板相连， 以调整各分配管至 同一平面，从而保证吸收液流量的均 匀。423.3.5 工艺控制参数及指标氯气与氢气在 440°C 时即迅速反应，而当温度高于 1500°C 时，氯化氢便 有显著的分解现象。少量水的存在可以促进氯气与氢气的合成反应，但含水过多 则会造成管道的腐蚀。 原料气的纯度对安全生成有直接影响， 为保证产量和质量， 保证安全生产和尽量地延长设备的使用寿命。 生产上应对下列工艺操作进行严格 控制： ①原料气的纯度和配比 氯气：氢气＝1：1.05-1：1.10（克分子） 即氯气过量（5%-10%） 。但不宜过量太多，如超过 20%则有爆炸危险。氢气 于氯气的配比，可通过流量计控制，在合成炉中灯头上的火焰也能反映出来。一 般来说：火焰暗红说明氢气过量，火焰黄绿是氯过量。正常的火应为明亮的青白 色，但这并不是一成不变的，温度和化学纯度不同，火焰颜色也不一样。这方面 的操作靠经验来判断。当然更应努力采用科学仪表观测自控，减轻劳动强度，提 高操作质量。 ②合成炉的温度和压力 虽然氯气和氢气直接混合，火焰温度 2400℃，但由于炉外空气冷却和热损 失等原因，合成的氯化氢气体温度已大大降低。合成的氯化氢气体到达炉顶时应 低于 450℃，因为氯化氢出口温度过高会使防爆膜爆炸，影响生产正常进行。炉 内压力应控制在 200mm 汞柱左右。温度和压力均可以通过氯气和氢气流量的大 小来控制。 ③石墨冷凝器进出口温度 石墨冷却器后面是酸分离器，它可由耐酸性良好的硬聚氯乙烯制成，聚氯乙 烯材料使用温度在 80℃以下，因此，石墨冷却器出口温度应控制在 60℃以下为3.4 副产品的生产3.4.1 液氯生产的工业用液氯广泛用于造纸、 纺织、 农药、 有机合成、 金属冶炼等领域， 还可供生活用水消毒之用。采用国家标准 GB/T 生产，主要技术指标 见表 3-4。43表 3-4 液氯生产技术指标 指标 项目 优等品 氯 （ Cl2 ） 含 量 （V/V） ≥ ，% 水份含量 （M/M） % ≤ ， 99.8 0.015 99.6 0.030 99.6 0.040 一等品 合格品3.4.2 盐酸公司生产的工业用合成盐酸为重要工业原料，广泛用于化工，石油，冶金， 印染，制药，防腐除锈，清洗，水处理等领域，采用国标 GB320-93 生产主要技 术指标见表 3-5。 表 3-5 指标 总酸度（以 HCl 计） ≥ ，% 铁，％ ≤ 碳酸盐（以 SO42-） ≤ ，% 砷，% ≤ 灼烧残渣，% ≤ 氯化物（以 Cl 计） ≤ ，% 盐酸生产指标 一级品 31.0 0.008 0.03 0. 0.008 0. 0.010 合格品 31.0 0.01优级品 32.0 0.006 0.005 0. 0.0053.4.3 离子膜碱本公司采用离子膜法生产的高纯度烧碱，以 GB/T11199-89 作为质量检测依 据，技术指标见表 3-6。 表 3-6 离子交换膜法氢氧化钠技术指标产品级别 指标名称 优级 一级 合格 实验方法44I 型 II 型 32.0 NaOH%≤ 32.0 29.0 32.0I 型 II 型 29.0 GB11213.1 GB4348.1 甲法 乙法 甲法NaCO3%≤ NaCl%≤ Fe2O3%≤ NaCl%≤ CaO%≤ AI2O3%≤ SiO2%≤ Na2SO4%≤0.04 0.004 0. 0.4 0.0.06 0.007 0. 0.6 0.002 0.0020.06 0.007 0. 0.6 0.002 0.0020.06 0.01 0. 0.001 0.001 0.004 0.0020.06 0.01 0. 0.001 0.001 0.004 0.002GB7698 GB11213.2 GB4348.3 GB11200.1 GB11200.3 GB11200.2 GB11213.4 GB11213.63.4.4 隔膜碱本公司采用隔膜法生产的工业用烧碱品种有：30%，42%，45%的液碱 和 96%的固碱。广泛适用与轻工业、化工业、纺织业、医药工业、石油工业、水 处理、军事国防工业、电子工业、建材、电力及其他工业。具体指标见表 2-5。 表 2-5 隔膜法各项指标项目 氢氧化钠%≤ 液碱 碳酸钠%≤ 氯化钠%≤ 三氧化二铁%≤ 项目 氢氧化钠%≤ 固碱 碳酸钠%≤ 氯化钠%≤ 三氧化二铁%≤优等品 42.0 0.3 1.6 0.004 优等品 96.0 1.3 2.7 0.008一等品 42.0 0.4 1.8 0.007合格品 42.0 0.6 2.0 0.01一等品 30.0 0.4 4.7 0.005合格品 30.0 0.6 5.0 0.01一等品 96.0 1.4 2.8 0.01合格品 95.0 1.6 3.2 0.0245四 PVC 树脂生产― 合成工段在参观完乙炔工段后，在 7 月 7 号下午开始，对合成工段进行了一天半的参 观学习。在合成工段，主要参观了氯乙烯单体的合成，氯乙烯单体的纯化，以及 氯乙烯单体的再回收等。4.1 氯乙烯单体的性质4.1.1 氯乙烯的物理性质分子式：C2H2Cl 结构式：CH2=CHCl 相对分子质量：62.5 沸点：-13.9℃ 氯乙烯在常温常压下是一种无色带有芳香气味的气体。尽管他的沸点只有 -13.9℃，但稍加压就可在不太低的温度下液化 ①氯乙烯的蒸汽压 氯乙烯的蒸汽压可按下式计算 凝固点：-159.7℃ 临界温度：142℃ 临界压力：5.22MPalgP = -0.15228 - 1150.9/T + 1.75lgT - 0.002415T式中 P――氯乙烯蒸汽压，MPa； T――温度，K ②氯乙烯液体的密度 氯乙烯液体同一般液体一样，温度越高，密度越小。氯乙烯密度可由下式进 行计算：d = 0.9471 ? 0.001746T ? 0.③氯乙烯的爆炸性 氯乙烯是易燃易爆物质，与空气形成爆炸性混合物的范围为：4~22%，与氧 气形成混合性爆炸物的范围为：3.6~72%。在氯乙烯与空气混合物中充入氮气或 二氧化碳气体可缩小其爆炸浓度范围，当加入氮气〉48.8%或二氧化碳＞36.4% 时，不会产生氯乙烯-空气爆炸混合物。特别应当指出的是，液态氯乙烯无论从 设备还是管道中向外泄露，都是极其危险的，遇到明火就会期货爆炸。 ④氯乙烯的毒性46氯乙烯通常是由呼吸道吸入人体内，吸入浓度较高能引起急性轻度中毒，呈 现麻醉前期症状，有昏眩、头痛、恶心、胸闷、步态蹒跚和丧失定向能力，严重 中毒时可致昏迷；慢性中毒主要为对肝脏的损害、神经衰弱症候群及肢端溶骨症 等。车间操作区空气中最高允许浓度为 30mg/m3 ，而人体凭嗅觉发现氯乙烯浓 度为 1290mg/m3，比标准高出 40 多倍，所以说凭借嗅觉检查时及其不可靠的。 急性中毒时，应立即转移现场，必要时施加人工呼吸；当皮肤或眼睛受到液体氯 乙烯的污染时。4.1.2 氯乙烯的化学性质氯乙烯的结构中含有氯原子和双键，即有两个易起反应的部分，能进行的化 学反应很多。但一般来讲，连接在双键上的氯原子不太活泼，所以有关双键的反 应比有关氯原子的反应多。4.2 氯乙烯单体合成原理4.2.1 反应机理乙烯于氯化氢在升汞触媒存在下的气相加成反应方程式为： CH=CH+HCl＝CH2=CHCl＋124.8KJ/mol 上述反应实际上是非均相的，分五个步骤进行，其中表面反应为控制阶段： a、外扩散 b、内扩散 c、表面反应 d、内扩散 e、外扩散 乙炔、氯化氢向炭的外表面扩散； 乙炔、氯化氢经炭的微孔通道向内表面扩散； 乙炔、氯化氢升汞催化剂活化中心反应发生加成反应生成氯乙烯； 氯乙烯经炭的微孔通道向外表面扩散； 氯乙烯自炭外表面向气流中扩散。4.2.2 催化剂①载体活性炭 用作催化剂载体的活性炭，一般是低灰分的煤加工而成，并经 750-950°C 高温水蒸气活化，以氧化成型后炭粒内部的挥发组分，使形成许多微细的孔穴和 通道。 因此，活性炭具有非常惊人的表面积，如利用低湿氮气吸附法或者苯蒸汽动 态吸附法，可测得目前常用的活性炭其每克重量就会有 800-1000 平方米的表面47积，这一数值称为活性炭的比表面积。 活性炭的这一特性使它具有优异的吸附能力， 被广泛地应用或者液体中微量 杂质的吸附分离过程，各种有毒、有害气体的防毒面具以及催化剂的载体。 ②升汞 在常温下为白色的晶体粉末， 分子式为 HgCl2， 分子量 271.52， 升华点 302℃， 在此温度下固态升汞可以直接升华变成蒸汽态， 纯的升汞蒸汽压依温度而急剧上 升。 升汞在水中具有一定的溶解度， 依温度而增加， 升汞在水中的离解作用很小， 只占溶解的升汞分子总数的 0.1％，且水溶液实际上不导电，说明这种化合物为 共价键的性质， 升汞在水中微量离解不产生汞离子， 而按独特的方式进行： HgCl2 ＝Cl－+Hg+Cl－。 纯的升汞粉末对氯乙烯合成反应并无活性，而一旦吸附于活性炭表面，由于 两者的相互作用而使改反应一优异的活性和选择性， 是迄今为止改化学反应最理 想的催化剂。工业生产中宜选用纯度&99%试剂升汞作为催化剂的原料。 ③催化剂及其催化作用 众所周知， 催化剂是一种能改变化学反应速度而本身并不发生化学变化而能 改变化学平衡的物质。即当进行可逆反应时，催化剂对两个方向的反应发生相同 的效果。 以乙炔和氯化氢气体的反应来说，在 100-180°C 范围的热力学平衡常数是 很高的，说明上述反应温度下改反应达到平衡，则有获得高收率氯乙烯产品的可 能。 但反应动力学实验证实，当无催化剂存在时，该反应在上述温度范围的反应 速度几乎为 0，而以升汞的活性炭催化剂用于反应时，反应过程被大大的加速， 这时的平衡常数是很大的， 催化剂和乙炔生成了中间络合物， 以达到加速的效果。 由于催化剂并没有参加化学反应，而是升华或者中毒造成了一些损失，所以 1Kg 催化剂可合成 1000Kg 以上的氯乙烯单体。 目前工业上生成用的催化剂， 以活性炭为催化剂为载体， 浸渍吸附 8-12％左 右的升汞制备而成。4.2.3 对原料气的要求48氯乙烯合成反应对原料气乙炔和氯化氢的纯度和杂质含量有更严格的要求。 ①纯度 如果原料气纯度过低，使得二氧化碳和氯化氢的惰性气体量增多，不仅会降 低合成的转化率， 还将使精馏系统的冷凝器传热系数显著下降， 为期放空量增加， 从而降低精馏总收率。 一般要求乙炔浓度≥98.5％，氯化氢纯度≥93％。 ②乙炔中磷硫杂质 乙炔气中磷化氢，硫化氢等均能于合成汞催化剂发生不可逆的化学吸附，使 催化剂中毒而缩短催化剂使用寿命。此外，他们还能于催化剂中升汞反应生成无 活性的盐。工业采用浸硝酸银试纸在乙炔气中不变色，作为检测磷、硫杂质的标 准。 ③水分 水分过高易于混合气中氯化氢形成盐酸，使转化器设备及管线受到严重腐 蚀，腐蚀的产物二氯铁、三氯铁结晶体还会堵塞管道，威胁正常生产。水分还使 催化剂结块，降低熔化活性，导致转化器阻力上升，使乙炔流量增高产生困难。 此外，水分还易于乙烯反应生成对聚合杂质乙醛。 水分的存在还促使乙炔与升汞生成有机络合物， 后者覆盖与催化剂表面而降 低催化剂活性。一般原料含水分≤0.06％，能满足生产需要。 ④氯化氢中游离氯 氯化氢中游离氯的存在是由于合成中氯和氢配比不当， 或氯化氢压力波动造 成的，游离氯一旦进入混合器与乙炔混合接触，即发生激烈反应生成氯乙炔等化 合物，并放出大量热而引起混合气体的瞬间膨胀，酿成混合脱水系统的混合器、 列管式石墨冷却器等薄弱环节而影响生产。因此必须严格控制。 作为安全措施， 一般借助游离氯自动检测仪或者于混合器出口安装气相温度 警报器，设定该温度超过 56°C 即关闭原料气乙炔总阀，作临时紧急停车处理， 待游离氯分析正常时再通入乙炔气开车。正常生产中，应严格控制氯化氢气体中 无游离氯中无游离氯析出。 ⑤氧 原料气中含氧量较高时，将威胁安全生产，特别当合成转化率较差，造成尾49气放空中乙炔气量较高时，氧在空气相也被压缩，就更有潜在的威胁，系统中氧 与活性炭高温下反应生成一氧化碳和二氧化碳，使精馏系统出现问题。 更值得注意的是，氧在精馏系统中能与氯乙烯单体反应形成氯乙烯过氧化 物，后者与精馏系统中微量水分相遇时，会发生水解而产生盐酸，甲酸，甲醛等 酸性物质，从而降低单体的 PH 值，造成设备管线的腐蚀，则产生的铁离子则污 染单体，最终还影响到聚合产品的白度和热稳定性。一般控制 0.5％以下。4.2.4 生成条件的选择①摩尔比 控制乙炔和氯化氢摩尔比在 1：1.05－1.30 范围，实际生产操作用，系借合 成气中转化氯化氢及乙炔含量的分析值来实现摩尔比的控制。 ②反应温度 提高反应温度有利于加快合成反应的速度，获得较高的转化率。但是，过高 的温度易使催化剂吸附的氯化高汞升华而随气流带溢出， 降低催化剂活性及使用 寿命。 工业生产中尽可能将合成温度控制在 100-180°C 范围。 ③催化剂 目前乙炔法氯乙烯合成所使用的催化剂都是氯化汞类型的催化剂， 是将 氯化高汞吸附在活性碳载体上。纯的氯化高汞对合成反应并无脆化作用，纯的活 性碳也只有较低的催化活性，而当氯化高汞吸附到活性碳上之后，即具有很强的 催化活性。 对氯乙烯催化剂载体的活性炭是有相应要求的， 其内部通道时有 10um 左右的为空构成的多孔结构，比表面积 800~1000 O/g ④反应压力 乙炔与氯化氢合成是两分子合成一分子的反应，是具体体积减小的反应，加 大反应压力有利于合成反应的正向进行。要实现较高的反应压力，则需要较大的 流体输送动力，过大的反应压力对运输机机械性能提出了更高的要求。因此合成 反应压力控制在 0.04~0.05MPa 为宜。 ⑤空间流速 空间流速是只单位时间内通过单位体积催化剂的气体流量，其单位是 m3 乙 。乙炔的空间流速对氯乙烯的产率有影响，当空间流速增加 炔/（m3 催化剂?h）50到一定量时，气体与催化剂接触时间减少，乙炔转化率随之降低，催化剂反应带 的温度上升，高沸点副产物量开始增多；反之，空间流速减小时，乙炔转化率提 高，在减小到一定量时，高沸点产物随之增大。4.3 氯乙烯单体合成的工艺4.3.1 混合脱水和合成系统由乙炔装置送来的精制乙炔气，乙炔冷凝器预冷后，出口温度 15℃，然后 进入气液分离器，分离出水气，再进入乙炔冷凝器将乙炔冷凝到 8℃通过沙封。 氯化氢装置送来的干燥氯化氢经过 HCl 冷却器与乙炔经缓冲器通过流量计 调节分子配比，在混合器中充分混合，控温到 22°C 进入串联的石墨冷却器， 用-35°C 盐水间接冷却，混合气中水分一部分则以 40%盐酸排出，部分则夹于 气流中，进入串联的酸雾捕集器中，用硅油玻璃棉捕集分离，然后该气体经预热 到 90°C，有流量计控制进入串联的第一组转化器。 借助列管中填装的吸附于活性炭上升汞催化剂， 使乙炔和氯化氢合成转化为 氯乙烯， 转化为 70％左右。 第一组出口气中尚有 20-30％未转化的乙炔控制在 2％ 以下。 第二组转化器填装活性较高的新催化剂， 第一组转化器则填装活性较低的， 即由第二组更换下来的旧催化剂。 合成反应的热量，为通过离心泵送来的 95-100°C 左右的循环水带走。工艺 流程如图 4-1 在混合脱水系统石墨冷却器之后，也有采用先进旋风分离器分离酸液，再用 一台酸雾捕集器脱酸的流程。在合成转化器系统，小型装量由于转化器台数少， 也有采用可串联可并联的流程，遇个别转化器损漏时可灵活切换。4.3.2 粗氯乙烯的净化粗氯乙烯在高温下带逸的氯化汞升华物，在填装活性炭的汞吸附器中除去， 然后进入水洗泡沫塔回收过量的氯化氢。 泡沫塔顶是以高位槽低温水喷淋， 一次接触制得 20%盐酸， 由塔底错位差流 入盐酸大量贮存槽供罐装外销。 气体再经装有塑料环的填料塔进入碱洗塔除去残 余的微量氯化氢后，送至氯乙烯气柜。 气柜中氯乙烯经冷碱洗塔进一步除去微量酸气体，至机前冷却器，以 5°C51图4 ? 1水除去部分水，然后进入旋风分离器，分离出部分冷凝水。往复式压缩机加 压至 0.49-0.59MPa，经机后固碱干燥器，进一步除去油及水后送精馏系统。 水洗泡沫塔后串联的第二台水洗泡沫塔或水洗填料塔。以备开、停车通氯化 氢时，或氯化氢纯度波动较大时，通入吸收水操作，其含少量氯化氢的酸性水可 排至中和处理。工艺流程图见图 4-2。4.3.3 盐酸脱吸副产盐酸脱吸是将水洗脱酸塔产出的含有杂质的废酸进行脱吸， 以回收其中 的氯化氢， 并返回前部继续生产氯乙烯。 由浓酸槽来的 31%以上的浓盐酸进行脱 吸塔顶部，在塔内与经再沸器加热而沸腾上升的气液混合物充分接触，进行传质 传热。利用水蒸气冷凝时释放出的冷凝热将浓盐酸中的氯化氢气体脱吸出来，直 至到达恒沸状态平衡为止。塔顶脱吸出来的氯化氢气体经冷却时温度降至 -5~-10℃，出去水分和酸雾后，其纯度可达 99.9%以上，送往氯乙烯合成前部；52塔底排图4 ? 2出的稀酸经冷却后送往水洗塔，作为水洗剂循环使用。4.3.4 精馏系统自压缩机送来的 0.49-0.59MPa 的粗氯乙烯，先进入两个全凝器。用工业水 或 5°C 水进行间接冷却，使大部分氯乙烯气体冷凝液化，液体氯乙烯利用位差 进入水分离器。利用密度差连续分层，除水后进入低沸塔，全凝器中未冷凝的气 体进入尾气冷凝器，以-35°C 氯化钙盐水冷凝。其冷凝主要含有氯乙烯和乙炔 组成，作为回流液反入低沸塔顶部。低沸塔底部的加热釜借转化器循环热水来进 行间接加热，以将沿塔板下流的液相中的低沸物蒸出。气相沿塔板向上流动并与 塔板上液相进行同样的热量及质量交换，最后经塔顶冷凝器以 5°C 水将其冷凝 作为塔顶回流液，不冷凝气体亦由塔顶经全凝器通入尾气冷凝处理，低沸塔底脱 除低沸物的氯乙烯利用位差送入中间槽。尾气冷凝器排出的不冷凝气体，经尾气 变压吸附装置，回收其中氯乙烯组分后，惰性气体经压力自控的减压阀排空。流 程图见 4-34.3.5 精馏尾气回收4.3.5.1 变压吸附原理53图4 ? 3专用吸附剂对氯乙烯.乙炔的的吸附选择性，使其可用于同时回收净化氯乙烯 和乙炔，并且氯乙烯和乙炔在此吸附剂表面的扩散速度转高，在解吸时不需要提 供额外的热量。 PSA 基本流程是来自精馏的尾气，在一定压力下经 PSA 专用程控阀进入吸 附器，尾气中的强吸附组合（VCM，C 2H 2）被床层的专用吸附剂吸附，弱吸 附组合（N 2、H 2 等）直接穿过吸附剂床层进入提氢装置。4.3.5.2 变压吸附装置的技术指标① 原料气：含氯乙烯的尾气组成见下 组成 体积分数/% C2H2Cl 3-40 C2H2 3-10 N2+H 2 70-80 CO 1.5-3.0 CO 2 0.5-1.0② 装置对有害组分的承受量： }