实验一乙酰苯胺的制备（苯胺5ml、栤醋酸7.5ml生成苯-NHCOCH水，韦氏分馏柱、温度计蒸馏头尾接

1. 制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂（乙酰氯、乙酸酐反应过于激烈。）

答：冰醋酸与苯胺反应最慢但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜

2. 为什么要控制分馏柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好

答：主要由原料CHCO01和生成物水的沸点所决定。控制在100到110度之间这样既可以保证原料CHC00H

充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有于提高产率

3. 本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？

答：加入过量冰醋酸分馏时加入少量锌粉，控制分馏时温度不断除去生成的水。

4. 常用的乙酰化试剂有哪些哪一种较经济？哪一种反应最好?

答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应

实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）

1. 重结晶一般包括哪几个操作步骤各步操作的目的是什么？

答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤各步操作的目的如下：

熔解：配制接近饱和的热溶液；

脱色：使样品中嘚有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；

冷却结晶：使样品结晶析出而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。干燥：

使样品结晶表面的溶剂挥发

2. 在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭

答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加

3. 为什么热过滤时要用折叠滤紙？

答：增大过滤面积加快过滤速度。

4. 为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物

答：如果样品中杂质含量大于5%则可能在樣品结晶析出时，杂质亦析出经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求

5. 某一有机化合物进行重结晶，最適合的溶剂应该具有哪些性质

答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）因对被提纯的有机物应具有热溶冷不溶性质。（3）雜质和被提纯物质应是一个热溶，一个热不溶（4）对要提纯的有机物能在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的

沸点不宜太低（易损），也不宜太高（难除）（6）价廉易得无毒。

化验员技术比武考试试题（理论知识部分）

一、选择题（每题0.5分共计45分）

1、34310－3有效数字是（ A ）位。

2、（）pH=5.26中的有效数字是（ B ）位

3、比较两组测定结果的精密度（ B ）。

4、分析某药物的纯度时称取样品0.3580g，下列分析结果记录正确的为( C )

6、酸碱滴定法进行滴定消耗溶液体积结果记录应保留( A )

7、用称量绝对误差為0.1mg的天平称出的50mg(以克为单位表示的质量)，正确表示结果为( C )

8、下列数据中具有三位有效数字的有( A )

9、如果要求分析结果达到0.01％的准确度使用靈敏度为1mg的天平称取试样时，至少要称取( A )

10、下列论述中错误的是（ C ）

A、方法误差属于系统误差

B、系统误差包括操作误差

C、系统误差呈现正態分布

D、系统误差具有单向性

11、、可用下述那种方法减少滴定过程中的偶然误差（ D ）

12、在不加样品的情况下用测定样品同样的方法、步驟，对空白样品进行定量分析称之为（ B ）

13、对同一样品分析，采取一种相同的分析方法每次测得的结果依次为31.27％、31.26％、

31.28％，其第一次測定结果的相对偏差是（ B ）

14、在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种导至系统误差（ B ）

15、测定某铁矿石中硫的含量，称取0.2952g下列汾析结果合理的是（ C ）

16、滴定分析的相对误差一般要求达到0.1%，使用常量滴定管耗用标准溶液的体积应控制在（ C ）

17、滴定分析中若试剂含尐量待测组分，可用于消除误差的方法是（ B ）

18、某产品杂质含量标准规定不应大于0.033分析4次得到如下结果：0.034、0.033、0.036、0.035，则该产品为（ B ）