江苏省启东中学  吴伟丰

   1、新旧教材中化学实验部分的比较和启示

物质检验实验方案的设计
金属的电化学腐蚀(选做)	金属的电化学腐蚀(必做)
某些药品中氢氧化铝成分的检验
有机物熔点、沸点的测定

   三、化学实验考题中的八个热点

 四、化学实验的复习方法

     针对近几年高考实验题，将实验整理成若干小专题，具体如下

1.常用化学仪器及其使用方法	9.药品的保存、实验安全
2.化学实验的基本要求	10.化学实验装置的选择和评价
3.常见气体的制备和净化	11.物质性质实验设计
12.物质制备实验方案的设计
13.物质检验实验的设计

(1)布置作业：现有一个0.53g的工业纯碱样品(含少量NaCl等不与酸反应、不与CaCl₂生成沉淀的杂质)，需测定样品中Na₂CO₃的质量分数，设计初步方案。

    (2)课堂分小组讨论，小组代表发言、评价补充、完善确定以下几种实验方案：

    基本方法：①配制标准浓度的酸溶液；②将样品溶于水中，用标准酸溶液进行滴定；③测量消耗酸溶液的体积，计算Na₂CO₃的质量分数。

    基本方法：①在样品中加入足量的强酸溶液，使CO₂气体全部逸出；②用吸收剂吸收逸

  出的CO₂气体；③根据吸收剂质量的增加，计算Na₂CO₃的质量分数。

    基本方法：①在样品溶液中加足量的氯化钙溶液，使其沉淀完全；②过滤后，将沉淀进行洗涤、烘干；③称量纯净、干燥的沉淀质量，计算Na₂CO₃的质量分数。

(3)对每一方案引导质疑，形成详案。如方案二，该方案的核心是测量反应中逸出的二氧化碳的质量，请选择主要仪器，设计实验装置。讨论后得出，A—主要反应发生装置：烧瓶和分液漏斗；试剂：样品和硫酸。B—干燥装置：大试管；试剂：浓H₂SO₄。C—吸收装置：干燥管、U形管；试剂：碱石灰。质疑：①为什么选用硫酸与样品反应逸出二氧化碳?能否改用盐酸?②二氧化碳气体密度较大，怎样保证硫酸与碳酸钠反应完全后，二氧化碳气体能够从发生装置中全部逸出。③从经济和取气简便的角度考虑，能否鼓入空气?若鼓入空气，装置是否需要改进?引导学生作答后，用幻灯片映出整套装置图，如右图。④用以上装置进行测量，应如何操作?正确的操作顺序是什么?讨论后，用幻灯片映出正确的操作顺序是：A．检查装置的气密性；B．取n g样品装入烧瓶中；C．在干燥管和U型管内填满碱石灰；D．称量U型管质量(m₁g)；E．缓缓加入稀硫酸至不再产生气体为止；F．打开止水夹a；G．缓缓鼓入空气数分钟；H．关闭止水夹a；L.称量U型管质量(m₂g)。⑤加入硫酸前，发生装置中存有空气，是否会影响测量的准确度?如何处理?(在加入硫酸前，先鼓入一定量已除去CO₂的空气，使其充满烧瓶)。⑥修改原方案。⑦列出W(Na₂CO₃)的表达式：

    (4)填写每一实验方案的详案，包括实验原理、用品、步骤、装置图、数据处理、误差分

析、问题讨论、变式训练等。

(5)定量实验总结，突出数据处理(取平均值问题)和误差分析。(注：有条件的学校最好将方案一、二、三改成学生实验，效果更佳。)

现有实验药品：—定质量的锌(分片状和粒状两种)、浓H₂SO₄(密度1.84g·cm^—1)、水以及右图装置，图中量气管B是由甲、乙两根玻璃管组成，它们用橡皮管连通，并装适量水，甲管有刻度(0 mL～100mL)，甲、乙管可固定在铁架上，供量气用，乙管可上下移动，以调节液面高低，利用此装置可测定锌的相对原子质量。(设锌全部反应，产生的气体不超过50mL)。回答下列问题：

④为了准确地测量H₂的体积，在读取反应后甲管中液面的读数时，应注意_________。(答：A，C)

    C．读数时应上、下移动乙管，使甲、乙两管液面相平

mL计算锌的相对原子质量?②如何将VmL换算成标准状况下体积V_omL? (联系物理课学的理想气体状态方程 )③要达到此实验目的，应记录哪些数据?(室温t℃，大气压：1.01×10⁵Pa，锌片质量m g，收集到H₂体积VmL)；④数据如何处理?列出计算锌相对原子质量的表达式________(22.4×(273

    1.“从下往上”原则。以C1=实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台→摆好酒精灯→根据酒精灯位置固定好铁圈→石棉网→固定好圆底烧瓶。

    2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置→集气瓶→烧杯。   

    3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧蛾因用力过猛而损坏仪器。

    4.“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO₂应在烧瓶固定前装入，以免固体放人时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。   

    5.“液体后加”展则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。 

二、中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计    

    这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合 物中间。

    这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。①实验室蒸馏石油。②测定乙醇的沸点。

    这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中，①温度对反应速率影响的反应。②苯的硝化反应。

需要塞人少量棉花的实验，它们是加热KMnO₄制氧气，制乙炔和收集NH₃。其作用分别是：防止KMnO₄粉末进入导管；防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流，以缩短收集NH₃的时间。

    用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N₂(O₂)：将混合气体通过铜网吸收O₂。

    欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与

苯分开。欲除去Na₂CO₃中的NaHCO₃可用加热的方法。

     欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。

    欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。

    欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。

    欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。

    欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。

    欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。

    欲除去某物质中的杂质，可采用以上各种方法或多种方法综合运用。

   六、化学实验基本操作中的“不”15例

    1.实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝

    2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶。

    3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。

    4.如果皮肤上不慎洒上浓H₂SO₄，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水

冲洗；若万一眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。

    5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。

6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸人量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。

    7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。

    8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯。熄灭时不得用嘴去吹。

    10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的

体积一般不要超过试管容积的1/3。

    12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手去拿同，应用坩埚钳夹取。

    13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，似兔容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。

    14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。

    15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。

    5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。

    9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。

    11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。

    12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到五色时，再做下一次实验。

    14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm～2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。

    15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。

16.浓H₂SO₄不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3％一5%的 NaHCO₃溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO₃溶液。

19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H₂SO₄，再加银氨溶液或Cu(OH)₂悬浊液。

    20.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。

21.配制和保存Fe²⁺，Sn²⁺等易水解、易被空气氧化的盐溶掖时；先把蒸馏水煮沸(赶走O₂，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。

    22.称量药品时，先在盘上各放二张大小；质量相等的纸(腐蚀药品放在烧杯等玻璃器皿)，再放药品。加热后的药品，先冷却，后称量。

     在许多化学实验中都要用到导管和漏斗，因此，它们在实验装置中的位置正确与否均直接影响到实验的效果，而且在不同的实验中具体要求也不尽相同。下面拟结合实验和化学课本中的实验图，作一简要的分析和归纳。

    1.气体发生装置中的导管；在容器内的部分都只能露出橡皮塞少许或与其平行，不然将不利于排气。

2.用排空气法(包括向上和向下)收集气体时，导管都必领伸到集气瓶或试管的底部附近。这样利于排尽集气瓶或试管内的空气，而收集到较纯净的气体。 

    3.用排水法收集气体时，导管只需要伸到集气瓶或试管的口部。原因是“导管伸人集气瓶

和试管的多少都不影响气体的收集，但两者比较，前者操作方便。  

    4.进行气体与溶液反应的实验时，导管应伸到所盛溶液容器的中下部。这样利于两者接触，充分发生反应。

    5.点燃H₂、CH₄等并证明有水生成时，不仅要用大而冷的烧杯，而且导管以伸人烧杯的

1/3为宜。若导管伸人烧杯过多，产生的雾滴则会很快气化，结果观察不到水滴。

    6.进行一种气体在另一种气体中燃烧的实验时，被点燃的气体的导管应放在盛有另一种气体的集气瓶的中央。不然，若与瓶壁相碰成离得太近，燃烧产生的高温会使集气瓶炸裂。

    7.用加热方法制得的物质蒸气，在试管中冷凝并收集时，导管口都必须与试管中液体的

液面始终保持一定的距离，以防止液体经导管倒吸到反应器中。   

    8.若需将HCl、NH₃等易溶于水的气体直接通入水中溶解，都必须在导管上倒接一漏斗

并使漏斗边沿稍许浸入水面，以避免水被吸人反应器而导致实验失败。

    9.洗气瓶中供进气的导管务必插到所盛溶液的中下部，以利杂质气体与溶液充分反应

而除尽。供出气的导管则又务必与塞子齐平或稍长一点，以利排气。

11.制H₂、CO₂、H₂S和C₂H₂等气体时，为方便添加酸液或水，可在容器的塞子上装一长颈漏斗，且务必使漏斗颈插到液面以下，以免漏气。

由于这些反应都需要加热，所以漏斗颈都必须置于反应液之上，因而都选用分液漏斗。

1.Na、K：隔绝空气；防氧化，保存在煤油中(或液态烷烃中)，(Li用石蜡密封保存)。用

镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。   

    2.白P：保存在水中，防氧化，放冷暗处。镊子取，立目即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。

    3.液Br₂：有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。瓶盖严密。

    4.I₂：易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。

    6.固体烧碱：易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。   

    9.Fe²⁺盐溶液、H₂SO₃及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。

    10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu(OH)₂悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。

   十、中学化学中与“0”有关的实验问题4例

    1．镁条在空气中燃烧：发出耀眼强光，放出大量的热，生成白烟同时生成一种白色物质。

    3．硫在氧气中燃烧：发出明亮的蓝紫色火焰，放出热量，生成一种有刺激性气味的气体，

    4．铁丝在氧气中燃烧：剧烈燃烧，火星四射，放出热量，生成黑色固体物质。 

    7．氢气在氯气中燃烧：发出苍白色火焰，产生大量的热。

    8．在试管中用氢气还原氧化铜：黑色氧化铜变为红色物质，试管口有液滴生成。

    9．用木炭粉还原氧化铜粉末，使生成气体通入澄清石灰水，黑色氧化铜变为有光泽的金

属颗粒，石灰水变浑浊。 

    10．一氧化碳在空气中燃烧：发出蓝色的火焰，放出热量。

    11. 向盛有少量碳酸钾固体的试管中滴加盐酸：有气体生成。

    12．加热试管中的硫酸铜晶体：蓝色晶体逐渐变为白色粉末，且试管口有液滴生成。

    14．点燃纯净的氯气，用干冷烧杯罩在火焰上：发出淡蓝色火焰，烧杯内壁有液滴生成。

    15．向含有C1^-的溶液中滴加用硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀生成。

    17．一带锈铁钉投入盛稀硫酸的试管中并加热：铁锈逐渐溶解，溶液呈浅黄色，并有气体生成。 

    18．在硫酸铜溶液中滴加氢氧化钠溶液：有蓝色絮状沉淀生成。

    22．将一洁净铁钉浸入硫酸铜溶液中：铁钉表面有红色物质附着，溶液颜色逐渐变浅。

    23．将铜片插入硝酸汞溶液中：铜片表面有银白色物质附着。

    25．细铜丝在氯气中燃烧后加入水：有棕色的烟生成，加水后生成绿色的溶液。

    26．强光照射氢气、氯气的混合气体：迅速反应发生爆炸。

    28．氯气遇到湿的有色布条：有色布条的颜色退去。

    29．加热浓盐酸与二氧化锰的混合物：有黄绿色刺激性气味气体生成。

30．给氯化钠(固)与硫酸(浓)的混合物加热：有雾生成且有刺激性的气味生成。

    31. 在溴化钠溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有浅黄色沉淀生成。

    32．在碘化钾溶液中滴加硝酸银溶液后再加稀硝酸：有黄色沉淀生成。

    35．铁粉与硫粉混合后加热到红热：反应继续进行，放出大量热，生成黑色物质。

36．硫化氢气体不完全燃烧(在火焰上罩上蒸发皿)：火焰皇淡蓝色(蒸发皿底部有黄色的粉末)。  

37．硫化氢气体完全燃烧(在火焰上罩上干冷烧杯)：火焰呈淡蓝色，生成有刺激性气味的气体(烧杯内壁有液滴生成)。

    38．在集气瓶中混合硫化氢和二氧化硫：瓶内壁有黄色粉末生成。

    39．二氧化硫气体通入品红溶液后再加热：红色退去，加热后又恢复原来颜色。

    40．过量的铜投入盛有浓硫酸的试管，并加热，反应毕，待溶液冷却后加水：有刺激性气味的气体生成，加水后溶液呈天蓝色。

    41．加热盛有浓硫酸和木炭的试管：有气体生成，且气体有刺激性的气味。

    42．钠在空气中燃烧：火焰呈黄色，生成淡黄色物质。

    43．钠投入水中：反应激烈，钠浮于水面，放出大量的热使钠溶成小球在水面上游动，有

    44．把水滴入盛有过氧化钠固体的试管里，将带火星木条伸入试管口：木条复燃。

    45. 加热碳酸氢钠固体，使生成气体通入澄清石灰水：澄清石灰水变浑浊。

    47. 加热氯化铵与氢氧化钙的混合物：有刺激性气味的气体产生。

    48. 加热盛有固体氯化铵的试管：在试管口有白色晶体产生。

    49．无色试剂瓶内的浓硝酸受到阳光照射：瓶中空间部分显棕色，硝酸呈黄色。

    50．铜片与浓硝酸反应：反应激烈，有红棕色气体产生。

    55．将点燃的镁条伸入盛有二氧化碳的集气瓶中：剧烈燃烧，有黑色物质附着于集气瓶

    56．向硫酸铝溶液中滴加氨水：生成蓬松的白色絮状物质。

    57．向硫酸亚铁溶液中滴加氢氧化钠溶液：有白色絮状沉淀生成，立即转变为灰绿色，一会儿又转变为红褐色沉淀。

    61．在空气中点燃甲烷，并在火焰上放干冷烧杯：火焰呈淡蓝色，烧杯内壁有液滴产生。

    62．光照甲烷与氯气的混合气体：黄绿色逐渐变浅，(时间较长，容器内壁有液滴生成)。

    63. 加热(170℃)乙醇与浓硫酸的混合物，并使产生的气体通入溴水，通入酸性高锰酸钾溶液：有气体产生，溴水退色，紫色逐渐变浅。

    69．将乙炔通入酸性高锰酸钾溶液：紫色逐渐变浅，直至退去。

    70. 苯与溴在有铁粉做催化剂的条件下反应：有白雾产生，生成物油状且带有褐色。

    71．将少量甲苯倒入适量的高锰酸钾溶液中，振荡：紫色退色。

    73．在盛有少量苯酚的试管中滴入过量的浓溴水：有白色沉淀生成。

    74．在盛有苯酚的试管中滴入几滴三氯化铁溶液，振荡：溶液显紫色。

    75．乙醛与银氨溶液在试管中反应：洁净的试管内壁附着一层光亮如镜的物质。

    76．在加热至沸的情况下乙醛与新制的氢氧化铜反应：有红色沉淀生成。

    77．在适宜条件下乙醇和乙酸反应：有透明的带香味的油状液体生成。