主题：【求助】请教ICP-MS做有机样品时，关于调谐液和内标液的问题
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发表于： 16:50:21
本人刚开始使用ICP-MS，很多地方不是很明白，在此请教一下：如果我要进有机样品，比如使用甲醇或者正己烷做溶剂的样品，那么调谐时可以使用原先的1%硝酸配的调谐液吗，还是需要用甲醇重新配制调谐液？还有在检测过程中内标液是否也同样需要用甲醇重新配置？
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16:56:35 Last edit by jieqian1211
timstoicpms
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以甲醇为基体的调谐液。用在线加标的话，稀释比大约是1:20，你的内标液用稀硝酸介质，而待测样品是有机介质，三通混合后影响不大。
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我去年去AGILENT培训是也有人问这个问题，不过那个培训的老师自己也不擅长，帮提问者联系了他们自己的应用还是开发工程师。你可以打他们热线电话咨询下
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leemoonling
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进有机样品会不会容易熄火啊？
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ID：sega741
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原文由 leemoonling(leemoonling) 发表:进有机样品会不会容易熄火啊？就是容易熄火还有矩管等容易脏，碳化物都沉积了
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原文由 sega741(sega741) 发表:原文由 leemoonling(leemoonling) 发表:进有机样品会不会容易熄火啊？就是容易熄火还有矩管等容易脏，碳化物都沉积了炬管里要通入 4-5ml/min的氧气，消除锥口积碳。
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:原文由 sega741(sega741) 发表:原文由 leemoonling(leemoonling) 发表:进有机样品会不会容易熄火啊？就是容易熄火还有矩管等容易脏，碳化物都沉积了炬管里要通入 4-5ml/min的氧气，消除锥口积碳。氧气和氩气的混合物应该提前混匀装瓶然后再通入矩管吧，那应该是通过哪个气路呢？
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原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:氧气和氩气的混合物应该提前混匀装瓶然后再通入矩管吧，那应该是通过哪个气路呢？7700 仪器左侧有三个气路接头：Dilution/Option Gas、Makeup Gas、Carrier Gas。7700s 仪器内部配有OptionGas气路，接上Ar-O2预混合气钢瓶，Dilution/Option Gas 气路接头出来的就是氩氧混合气。7700x 没有配OptionGas气路，Dilution/Option Gas 气路接头出来的是Ar，然后接到HMI玻璃三通上，就是稀释气。我们用草酸铵浸取土壤有效态元素，赶酸后再加稀硝酸稀释，待测溶液中的有机质含量很低。如果直接拿草酸铵浸取液上机，那就需要加氧了。
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你要控制有机样浓度，所占比例不能太高的，可以稀释样品，
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可以稍加热挥发有机物吧，但是不要加酸，有可能会爆，稍微加热挥发就可以，然后用水稀释溶解了检测
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原文由 timstoicpms(timstoicpms) 发表:以甲醇为基体的调谐液。用在线加标的话，稀释比大约是1:20，你的内标液用稀硝酸介质，而待测样品是有机介质，三通混合后影响不大。那么使用甲醇做基体的调谐液，调谐的结果还是以原来稀酸介质的指标来评价吗？还有进有机样品的时候，炬管也相应换成减少进样量的小炬管，按理说应该不能用原来那些指标来判断调谐结果了吧
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& 2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨会邀请函
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&&上海徐汇区华泾路505号华泾镇社区文化活动中心１号楼507会议室
&&深圳市消防产品燃烧性能检测中心材料检测
&&SGS通标标准技术服务有限公司深圳分公司
&&上海卓美亚喜马拉雅酒店、上海新国际博览中心
2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨会邀请函
北京理化测试中心 时间：
　　尊敬的女士/先生：您好！　　目前ICP相关技术应用领域更加广泛，为了促进应用技术交流，北京理化分析测试技术学会与上海新仪微波化学科技有限公司在北京共同举办“2012年北京ICP相关技术及样品前处理技术研讨暨上海新仪超高通量微波消解仪新品发布会”。　　会议邀请国家质检总局、中国地质科学院及北京市疾病预防控制中心的相关专家介绍新的样品前处理技术，以便提高分析化学工作的效率和准确性，并针对近期热门的胶囊事件专门对六价铬的分析设计进行探讨。　　为了适应ICP相关技术高精度、低取样量、检测迅速的特点，上海新仪微波化学科技专门推出一款超高通量前处理设备——MASTER70密闭微波消解/萃取工作站。该工作站可实现同时处理最高70个样品的通量，还可实现15罐/18罐/40罐/70罐等不同通量转子的匹配。另一款MWave-5000多功能微波化学反应仪也将与广大用户见面。　　为感谢您的指导与支持，本次会议为您准备了午餐及精美礼品一份，期待您的光临！　　时间：日(8：30-13：30，午餐后结束)　　地点：北科大厦一层，北京科技条件市场 培训中心　　乘车线路：　　公交车：可乘坐(主路)300、323、699、特8，(辅路)323、374、394、482、534、617、620、944、968、特5、特10、运通110、运通118、运通101、运通103到万寿寺下车路西即到。　　地 铁：坐地铁10号到苏州街站从西南口出，往南坐公交车374、394、944到万寿寺下即到。或坐4号线到动物园站从西北口出，坐公交车362、534到万寿寺下，马路对面即到。　　注：我们热诚期待着您的光临！为保证会务工作的顺利进行（便于统计午餐和礼品），请务必填写下面回执，回执请在日前通过传真/电话/邮寄/E-mail通知我们，谢谢!　　本次交流会不收取任何费用！　　会务联系方式：　　通讯地址：北京海淀区西三环北路27号 北科大厦 (100089)　　电 话：010- 传 真：010- 　　联 系 人：于靖琦
电子信箱：　　附：会议日程
08:30--9:00
签到，领取技术资料
09:00--09:10
09:10--09:40
ICP光谱分析的样品前处理及胶囊中六价铬光谱分析的设计
国家质检总局《检验检疫科学》杂志编辑部歇
10:40--11:10
ICP-MS技术的基本原理及理论
中国地质科学院李冰研究员
11:10--11:40
ICP-MS在食品安全检测中应用
北京市疾病预防控制中心主任
12:00--13:30
&工作午餐（中青人家酒店）
中国科学院上海药物研究所前身是国立北平研究院药物研究所，创建于1932年，次年迁至上
深圳市隆禾测科技有限公司
关注检测通微信公众号小木虫 --- 500万硕博科研人员喜爱的学术科研平台
&&查看话题
请教大侠关于ICP-MS样品前处理
小弟想做硅氧烷单体样品（如八甲基环四硅氧烷）的ICP-MS
之前在所里送样是直接硝化，但别人怀疑数据的可靠性
小弟是菜鸟来特来此请教
希望哪位大侠告知一下此类样品前处理的具体步骤，小弟不甚感激:hand:
据说硝化不完全的话，有固体存在，如二氧化硅等会吸附金属离子
先加硝酸消煮，再加双氧水后，再加氢氟酸。
你试试吧，我们实验室就是那样做的，效果还行
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关于GC-MS和ICP-MS的请教。
领域：气质联用
关于GC-MS和ICP-MS的请教。
悬赏：20枚色谱币　　回答：3　　浏览：2797　　提问时间： 11:16:28
标签：GC-MS,ICP-MS,
各位大大：
公司要购买检测仪器，主要是GC-MS和ICP-MS，主要是管控环保方面，比如说ROHS、REACH等。不知道各位能有什么建议。最好能帮我写一下这两个仪器的区别之处。谢谢。
后即可回答该问题或发表自己的观点和看法
级别：色谱四年级
领域：气相色谱
GC-MS是气质，做邻苯、偶氮、多溴等，一般至少需两台，多溴用的是耐高温的短柱，其它可以使用通用柱，ICP-MS做痕量金属，电子产品的检测限通常用ICP就够了，除非钱多配个ICP-MS，还要先用ICP扫一遍，除非浓度很低，因为高浓度样品对ICP-MS损伤很大
回答时间： 15:43:10
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领域：液相色谱
GC ：Gas Chromatography 气相色谱法& 用气体作为移动相的色谱法。根据所用固定相的不同可分为两类：固定相是固体的，称为气固色谱法；固定相是液体的则称为气液色谱法&& 气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出电感耦合等离子体质谱ICP-MS& 所用电离源是感应耦合等离子体（ICP），它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的，其主体是一个由三层石英套管组成的炬管，炬管上端绕有负载线圈，三层管从里到外分别通载气，辅助气和冷却气，负载线圈由高频电源耦合供电，产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离，则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子，形成涡流。强大的电流产生高温，瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离，辅助气用来维持等离子体，需要量大约为1L/min。冷却气以切线方向引入外管，产生螺旋形气流，使负载线圈处外管的内壁得到冷却，冷却气流量为10-15L/minIR，
回答时间： 13:45:54
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级别：色谱高中生
领域：液相色谱
一个是液质，一个是气质
回答时间： 13:06:46
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