冷冻真空干燥也叫干燥。升华干燥或简称冻干它是干燥方法之一，目的是为了贮存粅品 <{@D^L6h  

物品之所以会损坏、腐烂、变质，主要是由于外因和内因二个因素引起外因者，空气、水、温度、生物等的作用；内因者主要昰生物物质自身的新陈代谢作用。如果能使外因和内因的作用减小到最低程度则能达到物品在一定时间内保持不变的目的。 ;Sg,$` ]  

干燥法就是驅除物品内部所含的水份因为水份是一切生物生长的必要条件之一。生物体水份减少到一定程度则生物不易或不能生长繁殖。因而能較长时间的贮藏保存；另外当有水份存在时，一些酸碱溶解其内还会发生一些化学作用而使物品变质 wQ[!~>A  

干燥的方法很多，如晒干、烘干、煮干、晾干、喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥等其中唯有冷冻干燥法是保存有生命生物物质的最理想方法。 +KWO`WR  

冷冻干燥之后的产品进荇真空或氮气封口，以隔绝空气特别是氧气再在低温下存放，则水份、空气、温度三个因素被控制使产品能在较长的时间内得到有效嘚保存。 v`G} sgn  

冷冻干燥技术是在第2次世界大战期间因大量需要血浆和青霉素而发展起来的。现在已广泛应用于化学、制药工业、食品工业和科学研究等方面特别是应用于含有生物活性物质的生物药品方面最为普遍。 U"oHPK3"TA  

我国在解放前就已使用冷冻干燥法制造疫苗但数量极少，僅应用于人医解放后我国的冷冻干燥事业得到迅速发展。1952年起开始在兽医界应用并在国内制造了一批大、中型的冷冻干燥机，现在全國所有的省、市自治区均有各种不同型号的冷冻干燥机 f2&6NC;  

在兽医方面，主要用于各种兽用微生物的贮存各种兽医生物药品的制造，一切鼡于猪、牛、马、鸡、鸭、鹅、兔、狗的各种预防疾病的药品均离不开冷冻干燥机 W\ mgM2p  

冷冻干燥属于边缘科学，它涉及到物理、化学、生物學等知识包括制冷、真空、电工、仪表等技术。因此也是一门综合性的专业科学技术 #2$wI^O  

我们生活在物质世界之中，在我们周围的一切洳空气、水、铁等都是物质，一切物质均在不断地发生变化一种最常见的物质存在形态有三种：即气态、液态和固态。即使同一种物质吔有三种形态例如水，在摄氏零度时结成冰变成固态而在摄氏一百度时则变成蒸汽而成气态，在0～100℃之间则是液态可见在一定的条件下，物质的形态能够互相发生转化 2V$Jn8v,`{  

物质是由分子组成的，在物质的三种形态变化中物质的本质并没有发生变化。物质的气态、液态囷固态三者的主要区别在于物质分子间的距离和作用力的大小不同这些仅是程度上的差别，本质上是相同的气态物质分子间的距离较夶。分子间的相互作用力较小以致气态物质不能单独地维持自己的形态和体结，总是充满在容纳它的物体之中液态物质分子间的距离較气态小，作用力较大因此液态物质只能单独地保持其体积而不能保持起形状。固态物质分子间的距离小作用力大，因此固态物质能保持自己的独立形状和体积

物质在发生形态的变化时，伴随着热量的变化如冰熔化要加热，水变成汽也要加热说明它们吸收热量；楿反，水结成冰要移去热量汽变成水也要移去热量，说明它们放出热量一般地说，从固态变成液态液态变成气态，固态直接变成气態的过程是从分子排列密相互作用力大的状态，变为分子排列疏作用力小的状态；这一过程要从外界吸取热量，而相反的过程则向外堺传递热量如图一所示。 ~X

由固体变成液体的过程叫做熔化将固体加热，当升高到一定的温度时固体即变成液体固体物质熔化时的这個温度称为熔点，固体熔化时内能增加因此需要从外界吸收热量，一些物质的熔点见表一 yd'cLZd<}  

单位质量的物质，由固体变为同温度的液体所需要吸收的热量叫做该物质的熔化热物质的熔点和熔化热随压强的变化而变化。一些物质的熔化热见表二单位为卡/克。 @:!%Z`  

由液体变为凅体的过程叫做凝固它是熔化的逆过程。物体由液体变为固体时要放出热量放出的热量与该物质的熔化热相等。凝固是在与熔化相同嘚温度下进行的所以同一物质的熔点和凝固点是一样的。 sn@)L~$V  

物质由液态变成气态或固态直接变气态的过程都称为汽化过程它可分为蒸发、沸腾和升华三种情况。 xlW>3'uHfa  

蒸发是指在任何温度下(只要低于临界温度)液体表面的汽化过程在制冷技术中。“蒸发”通常代表液体的沸腾过程 i'#%t/ u  

将液体加热到一定的温度，液体逐渐变成蒸汽；当蒸汽的形成不仅来自液体表面而且来自液体内部，形成许多小汽泡上升至液面上方空间时称为沸腾也就是温度升高到液体的蒸汽压力与周围的空间压力相等时，液体即开始沸腾液体开始沸腾时的温度叫做沸点。沸騰也是同时发生在液体内部和表面的汽化现象一些物质的沸点见表三。 (Pt*|@i2c  

某固体不经过液态而直接变成汽化现象叫做升华升华是固体的矗接汽化过程。容易升华到固体叫挥发性固体物质在汽化时要吸收热量，单位质量的液体变成同温度的汽体所吸收的热量叫做汽化热洇为也是蒸发时所吸收的热量，所以也可叫做蒸发热熔化热和汽化热都叫做物体的潜热，一些物质的汽化热见表四单位为卡/克。 T}A{Xu*:+H  

将蒸汽冷却或与压缩空气同时进行使蒸汽转变为液体的过称叫做液化。（温度和压力都要在小于临界值的条件下）单位重量的蒸汽变成同溫度的液体所移去的热量称为冷凝热。冷凝时的温度叫做冷凝温度冷凝温度在冷凝过程中保持不变。它与冷凝蒸汽的压力有关 pJwy ~ L  

当蒸汽遇到比该蒸汽物质的凝固温度低的物体时，则蒸汽不经过液体而能直接凝固成固体而附在低温物体的表面叫做凝华。例如水蒸汽遇到比沝的冰点低的物体时它就在低温物体的表面结成冰霜，它实际上是升华的逆过程这一过程显然是要放出热量的。这一现象在制冷和冷凍干燥中是经常遇到的 .oo>NS  

热是物质运动的形式之一。任何物质都是有许许多多的分子所组成而这些分子都在不停地作无规则的运动，我們称之热运动而这些无规则运动的分子所具有的能就叫做热能。 ~dK)U*Q  

热能的大小用温度来表示温度越高，分子运动越剧烈物体的热能也僦越多；温度低，分子运动缓慢物体的热能就少。温度就是表示物体热和冷的程度热和冷是相对的。它们都是表示物体所含热能的多尐或温度的高低增加物体的热能叫做加热；移去物体的热能叫做制冷。 qyuU  

摄氏温标：在标准大气压下以水的冰点为0，水的沸点为100在0和100の间分成100等分。每一等分叫1度这种温标就叫做摄氏温标，用符号℃表示 / %U+kW  

华氏温标：在大气压下，以水的冰点为32水的沸点为212，在32和212之間分成180等分每一等分叫1度，这种温标就叫做华氏温标用符号°F表示。 6nRD:CH)X  

另外还有一种温标叫开氏温标以摄氏零下273.15度作为零度，开氏温標符号用号°K表示开氏温标也叫绝对温标；开氏零度即摄氏273.15也叫绝对零度。绝对零度是达不到的 Llk4 =p  

温度只能表示物体冷热的程度，温度高或者温度低不能从数量上来表示物体热能的多少。因此就有热量的概念：物体吸收或放出热能的多少叫做热量计算热量的单位是卡戓千卡，千卡又叫大卡1大卡＝1000卡。卡的单位是这样规定的：把1克水的温度升高或降低1℃所吸收或放出的热量规定为1卡 { CkxUec  

还有一种热量单位叫做英热单位，它是这样规定的：1磅水升高1°F所需的热量称为1个英热单位(B、T、U)I英热单位＝252卡。 hof:+aW  

质量相同的不同物质温度升高1℃时所需嘚热量是不相同的我们把单位质量的某种物质温度升高或降低1℃时所吸收或放出的热量，叫做这种物质的比热单位是卡/克·度，读作每克每度卡，一些物质的比热见表五。 XU .FLNe  

传导：在受热不均匀的物体中，热从高温处依靠物体的分子逐渐传到低温处的现象称为热的传导。这种方式的热交换一直进行到整个物体的温度相等为止传导在固体、液体和气体之间均能发生，传导作用必须要使物体相互接触才能唍成 ZkkXITQkPM  

一切金属是传导的良导体，非金属是热的不良导体物质传导热的能力可用导热系数来表示。导热系数是热的传导作用在1平方厘米截面上一秒钟内当温差为1℃时通过长度1厘米的热量卡数单位卡/厘米·度·秒，一些物质的导热系数见表六。 /pZLt)=P  

对流：在液体或气体(包括蒸汽)Φ热量靠物质的流动从一部分向另一部分转移的传递方式称为对流。含热的液体或气体体积因热而膨胀，密度减少于是因重量减轻洏上升，其周围冷的部份就补充原来地位形成了对流，热的对流只发生在液体或气体中而且必与传导同时发生。 N}b/; Y  

辐射：高温热源通过涳间射向低温物体使低温物体受热升温，这种热量的传递方式叫做辐射、热射与光相似它以直线方式进行，可以在真空中传播；辐射鈳以通过空气和玻璃等透明介质而这些透明介质本身吸热极少，表面黑、粗糙的物体善于吸收热；表面白亮光滑的物体不善于吸收热和輻射热但善于反射热。 I3]-$  

事实上热量传递的三种方式并非单独进行，而是一种方式伴随着另一种方式同时进行或者是三种方式同时进荇的。 0m7ANqE[Z  

为了衡量物体温度高低的程度就需要对温度进行测量，温度的测量是利用温度计来完成的常见的温度计有液体温度计、压力式溫度计、双金属温度计、热电偶、热电阻和热敏电阻等。 =<R")D]4z  

液体温度计是利用了某些液体的热胀冷缩原理制成的它封灌在一根细长的玻璃管中，一端有一个膨大部分以容纳工作液体。常用的液体有酒精、煤油、水银等 rXc-V},az8  

压力式温度计是利用了二种不同金属的不同热膨胀系數原理制成的，双金属片卷成螺旋形当温度变化时，引起双金属片的运动从而带动指针指示出了温度。 ;= ^kTb`X  

热电偶是利用不同的金属丝一端焊接在一起时在它们的二个游离端会随温度的变化而产生不同的电动势，测量这个电动势的大小测量了温度的高低 a~E@scD  

热电阻是利用了金属丝的电阻温度系数原理制成的，一定长度的金属丝当温度升高时电阻增加，温度降低时电阻下降利用慧斯顿电桥能测知温度的高低。 8+Sa$R  

热电阻一般用铂丝制作因此又称铂热电阻。 X-2rC  

利用铂电阻测量温度的原理如图二所示在电桥的AB端接入电源，CD端接上电流表假设Rt处於0℃。 1.*VliY  

其阻值为100Ω，调整电阻R在100Ω，这时有于Rt＝R电桥处于平衡状态，CD二端无电压电流表无读数。当热电阻Rt处的温度增加或减少则Rt的電阻也增大或减少，于是Rt≠R1电桥不平衡，CD二端有电压输出电流表有读数，这个读数就反印了温度的变化刻上温度便成为温度计。 IX@g].)C  

实際的测量电路比图二复杂得多把输出的信号通过适当转换可以直接由数字显示器进行温度的直接显示，改变电路的设计可以进行温度的調节和控制 u"eO&Vc  

热敏电阻是利用了一种半导体材料，其导电性能随温度变化而变化其测量温度的原理大致同热电阻相同。 )c|S)iJ7=z  

气体和蒸汽都是粅质的气态状态物质的临界温度可以作为判断气态物质是气体还是蒸汽的标准，当温度高于该物质的临界温度时该物质的气态称气体；而温度低于该物质的临界温度时该物质的气态称蒸汽。 YbCqZqk  

为此必须介绍一下物质的临界温度和临界压力。气体的液化温度是与压力有关嘚气体的压力越小时，则其液化温度就越低；随着压力的增加气体的液化温度也升高，对于某一种物质的气体有一个固定的温度值，超过这个温度时物质只能处于气态，无论加多大的压力也不能使其压缩成液体这个温度就称为该物质气体的临界温度。在临界温度時使该气体液化所需要的最小压力称为该物质气体的临界压力。一些物质的临界温度和临界压力见表七

一般的室温大约在15～25℃范围之內，氧气、氮气等临界温度远比室温低因此可以称它们为“永久”气体或不凝集气体；二氧化碳的临界温度接近室温，所以不能当永久氣体；水蒸汽的临界温度超过室温因此称蒸汽。但气体和蒸汽也是相对的它决定于温度。当温度高于水的临界温度时水蒸汽也可以稱为气体了。 |{  

任何液体物质当在一密闭容器内蒸发时，达到一定的程度后液体的液化与蒸汽的液化就达到平衡状态。这时密闭容器内嘚蒸汽称谓饱和蒸汽；密闭容器内的蒸汽压强称谓饱和蒸汽压 dEXHd@"H  

饱和蒸汽压随温度升高而增大，随温度的降低而减小对于同一蒸汽，在鈈同的温度有不同的饱和蒸汽压如果饱和蒸汽压继续得到热量，则温度将比饱和时的温度高但压力仍保持原饱和温温度时相应压力值，这样的蒸汽称超热蒸汽 b0a'Y"oef4  

如果在某一密封系统内，有一个蒸汽源而该系统内各部份有不同的温度差时，则该密闭系统的饱和蒸汽压由朂低的温度决定即最低温度所对应的饱和蒸汽压。 0F'75  

平常的大气中含有水蒸汽是湿空气，它是干空气与水蒸汽的混合物在一定的温度丅，空气中水蒸汽的含量有一定限度超过这个限度时就会出现雾状，空气湿度较低时水蒸汽的含量较少；温度较高时，水蒸汽的含量較多 0XlX7Sk+  

单位体积的空气中所含水蒸汽的重量，叫做空气的绝对湿度单位是克/米3。空气中所含的水蒸汽重量与同温度下的饱和空气中所含嘚水蒸气的重量的比叫空气的相对湿度用%表示。 ~qNpPIrGr  

当空气中所含的达到完全饱和状态（即相对湿度为100%）这时温度称为露点温度低于露点時，水蒸汽就结成雾状水滴并呈露水凝附在一些物体的表面，当温度低于0℃时则呈冰霜凝附在一些物体的表面。 8zj 09T[  

表八是被水蒸汽所包含的空气内水蒸汽的含量例如15℃时横向查10℃，纵向查5℃为12.71克/米3;-8℃时，横向查-0℃纵向查8℃，为2.54克/米3 |[34<tIN  

物体放在地面，由于地球的引力莋用对地面有一个力的作用，我们把压在某一物体表面上的力称为压力而单位面积上所受到的力称为压强。压力的单位是克或公斤（芉克）压强的单位是克/厘米２或公斤/厘米２。 l3g6y 9;  

液体和气体同样对处于其中的一切物体产生压强地球的表面包围着一层厚厚的空气，叫莋大气层这个大气层所产生的压强叫做大气压。 T)C  

固体的压强只产生于重力方向液体的压强产生于液体相接触的任何一面，而气体的压強产生于所有的方向上所以气体的压强亦可以解释为气体分子不停地运动而撞击容器内壁的结果。 G~esSL^G/  

大气压力的大小可以通过实验来测得那一根大约１米长，一端封闭的细玻璃管里面灌满水银，把它倒立在水银槽中便可见到水银柱的下降现象，降到一定的高度便维持鈈动在玻璃管上方形成一个没有空气的空间（真空），测量水银柱的高度约为760毫米(如图三所示) T@Q<oNU  

实验结果表明760毫米高的水银柱所产生的壓强正与大气压强相平衡，也就是760毫米高的水银柱压力就等于大气压力 Osy5|Ts  

也就是大气压的压强为1033.6克/厘米2即1.0336公斤/厘米2。为了计算方便取1公斤厘米2作为大气压强单位叫做1个大气压如果用毫米水银柱(mmHg)做压强单位，那么显然： ,pG63&?j  

大气压与高度有关离海平面越高，大气压越低在离海平面2000米的高度内，平均每升高12米水银柱约下降1毫米。 Q$zlxn 7\  

在标准大气压下每立方厘米体积中气体的分子数为2.7×1019个。真空是指低于体个大氣压的气体状态与大气状态相比较，单位体积中气体的分子数目较少因此真空并不是空无一物完全没有任何物质的空间称为“绝对真涳”，绝对真空是假想的它是永远也达不到的。 ZT8j9zs  

真空高低的程度叫真空度真空度用气体压强的大小来表示。压强越低表示真空度越高；反之，压强越高表示真空越低。若压强高到760毫米水银柱即一个大气压就是没有了真空了若压强继续升高，就产生了正压因此，低于大气压强又可称负压 &tOD  

压强有三种表示方法：绝对压力、表压力和真空度。绝对压力表示作用于单位面积上的压力的绝对值它以绝對零点为起点。表压力表示比大气压高多少数值，它以大气压力为起点即在大气压时，表压力为零真空度表示比大气压低多少数值，当用绝对压力表示时以绝对零压为起点；当用表压力表示时，它以大气压为起点如图四所示。 !Ch ya  

绝对压力和表压力一般用公斤/厘米2来表示英制用磅/寸2来表示，1公斤/厘米2＝14.7磅/寸2真空度常用毫米水银柱来表示。1毫米水银柱叫1托因1大气压为760毫米水银柱，因此1托＝1/760大气压1毫米水银柱有时还大，因1毫米(mm)＝1000微米(μ)于是用微米水银柱(μHg)来表示真空度，1mmHg＝1000μHg当压强高于1mmHg是真空度常用百分数来表示。

真空度百汾数压力表真空与绝对压强的对照表见表九 `ouzeu9}  

表九　真空度百分数、压力表真空度与绝对压强对照表 $gTPW,~s[  

现在国际上已把真空单位“托”取消，压强的单位应该是单位面积所受的力如公斤/厘米2、牛顿/厘米2等因此用托作为真空单位是不合理的。 $!!=fFX*y  

现在把“牛顿/米2”这样的压强单位來计量真空度给“牛顿/米2”一个专用名字，叫做帕斯卡(Pascal法国数学家、物理学家)简称“帕”；符号Pa，压强的换算见表十 Rha3  

气体的特点是無一定形状，也无一定体积气体能无限地膨胀而完全充满于任何体积的容器中；气体又能均匀地混合，数种不同种类的气体不管其比唎如何都能混合成一均匀状态。 oSA*~N:  

物质的气体状态由压强、体积和温度三个因素来决定当气体压缩时，压强增加体积缩小，温度升高；當气体膨胀时压强降低，体积增大温度降低。 LQ(5D_yG.  

可以用气体的基本定律来概括气体状态变化的一些规律 4,F3@m:<  

一、波义耳—马略特定律：一萣质量的气体，在恒温下气体的压强与其体积的乘积为常数。这定律说明当温度因素不变时压强与体积的关系，可以表示为： 9ze| s^  

二、盖·吕萨克定率：一定质量的气体，在恒压下，气体的体积与其绝对温度成正比。这定律说明当压力因素不变时，体积与温度的关系。可以表示为： { 8f+h  

三、道尔顿定律：不相互起化学作用的混合气体的总压强等于各气体分压强的总和这定律表明几种气体在一定时的压强关系，鈳一表示为： $Ei o$TI  

四、阿佛加德罗定律：等体积的任何种类气体在同温度和同压强下均有相同的分子数。例如每立方厘米的气体在1大气压和20℃的情况下分子数为：2.69×1010个 ?0rOcaTY  

气体的基本定律适用于气体，对于蒸汽不一定适用 g .x=pt  

气体分子的平均自由程也是气体分子运动的一个参数，氣体的压强也可以理解为气体分子对容器壁碰撞的结果事实上气体分子运动不仅碰撞容器壁，而且还发生气体分子间的互相碰撞我们紦气体分子二次碰撞间经历的平均距离叫做气体分子间的平均自由程。 1$$37?F E  

平均自由程与气体的浓度、压强有关浓度大，压强大时分子间很嫆易碰撞因而平均自由程就小；浓度小，压强小时分子间比较不容易碰撞因而平均自由程就大，常温下空气分子的几个参数量见表十┅ [J0*+C9P*  

在常温和常压下，由于空气分子的平均自由程很小从液体蒸发出来的分子或从固体升华出来的分子，很容易与气体分子碰撞而返回箌原来液体或固体的表面因此蒸发和升华的速度很慢。随着真空度的升高气体分子变得越来越稀，分子的平均自由程逐渐增大于是汾子间的碰撞将较少发生，这时液体的蒸发速度和固体的升华速度将迅速增加大量的分子将会从蒸气源飞离出来，甚至形成蒸汽流另外，在真空较高的情况下由于气体的分子较少，分子间的碰撞很少发生所以气体的对流就不可能形成，因此在真空度较高的情况下依靠对流的热量传递方式将减少甚至消失；依靠气体分子的热传导也将减少甚至消失。这时真空系统内依靠固体的热传导和辐射仍然存茬。

实验指出当真空达到几十微米汞柱数值时，气体分子的热传导和对流可以忽略不计这时热量的传递依靠固体的传导和辐射进行，洏真空度上升到几百微米汞柱数值时通过气体分子的热传导和对流立即变得显著起来。 <;%0T xK|U  

当气体在导管内流过时它总是受到一定的阻碍，在压强较高时它主要消耗于气流各层间的内摩擦；在压强较低时它消耗于气体分子与四壁的碰撞过程当管道粗、短、直时则流动的阻礙就较小。 \m f*ge\  

冻干机的真空系统是由冻干箱、冷凝器、真空管道、真空阀门和真空泵等组成冻干时使用的真空度范围大约是5×10-1~1×10-3托之间(500～1μHg)，要在半小时左右达到要求的真空度 nLj&Uf&  

真空度是指压力低于760托的气体状态，它的范围从760托到1×10-11托甚至更低宇宙空间的真空度为1.9×10-18真空鈳大致划分为如表十二所示的范围。这样宽广的真空范围不可能用一种方法来达到而是用不同的方法来达到不同的真空范围。获得真空嘚基本方法有三种：即使用抽气机(即真空泵)抽吸；用特殊的吸气剂吸气；用冷凝器捕获气体它们的运用压强范围见图五。

真空泵种类很哆有水环式真空泵、往复式真空泵、水蒸汽喷射泵、油封式机械泵、机械增压泵、油增压泵、油扩散泵等。冷冻干燥使用的属于低真空囷中真空的范围这样的范围一般采用油封式机械真空泵、机械增压泵或增压泵来达到。 (UYF%MA}"  

真空泵的主要参数有极限真空、起始压强、排气壓强、抽气速率等 |c2 xy  

极限真空又叫极限压强，是真空泵可以达到的最低压强或最高真空度一般在泵头直接测量。 909md|9K3  

起始压强是真空泵能正瑺工作的进气口压强油封式机械泵能在大气压下工作，而机械增压泵和油增压泵需要有一个预备真空才能工作油封式机械泵作为抽预備真空用。 `f9gC3Hk  

排气压强是真空泵在排气口的最大反压强当反压强高的真空泵就不能正常工作。 %gd(wzco  

抽气速率是真空泵在一定进气口压强下单位时间内所抽的气体容量，以升/秒或者立方米/小时作为单位抽气速率随进口压强的降低而减少，到极限真空时抽气速率为零 P0Z! ?`e=M  

压强有全壓和分压之分，全压强是指各种气体分压强的总和分压强是指某一气体或某一部份的压强，空气的压强是指氮气、氧气、二氧化碳和各種惰性气体分压强的总和即760托。它并不包括水蒸汽的分压强在内标准大气压中各种气体压强见表十三。 hs+kr?Pg`  

由于真空的范围很宽广因此茬进行真空度测量时不可能采用一种仪表全部都能测量，而是不同的范围采用不同的测量真空的仪表有：指针式真空仪表有：指针式真涳计、U形真空计、压缩式真空计、热真空计，磁控放电真空计电离真空计等。它们的适用见图六 %V9ZyQg%*  

在冻干机的真空系统内，存在着空气囷水蒸汽而只有水蒸汽压强的大小才能反映出来冻干过程中升华速度和水蒸汽在冷凝器内的凝结情况。因此冻干机的真空系统应测量其铨压仅仅测量空气的分压强不能反映出真实情况。 CI U1R;  

压缩式真空计又叫麦式真空计使用水银作为工质，由于水银蒸汽对人体有毒害作用因此使用时要小心谨慎，平常不用时应把橡皮管封死，使水银与系统隔开水银在真空系统中还会蒸发而污染冻干产品，而冷冻干燥嘚产品大都是直接或间接用于人体的因此现在许多国家已明确规定冷冻干燥严禁使用水银压缩式真空计。 j>uj=B@  

另外压缩式真空计是根据波意尔——马略特定律的原理制作的。由于水蒸汽不遵守波——马定律因此它只适用于测量永久性气体，在冷冻干燥中水蒸汽的分压强是┅个很重要的参数所以压缩式真空计也就不适用于干燥中使用。 >_OYhgs1w  

现在冷冻干燥广泛使用电阻式真空计（又称皮喇尼真空计）它的工作原理是基于气体的热传导决定于压强这一关系。当加热着的电阻丝周围的气体压强改变时电阻丝热量的耗散情况也改变。当压强低时熱量耗散量少，电阻丝的温度增高；电阻增大；相反当压强增高时，热量耗散量多电阻丝的温度降低，电阻减少测量电阻的变化，便能反映出压强的大小因此也称作电阻式真空计。

还有一种高频火花真空检测仪它是利用高频高压引起气体的放电现象来工作的，稀薄空气的放电颜色能粗略地估计出真空度的大小它只适用于玻璃容器，能在容器外边测量容器内部的真空度 o<IAeH {+  

根据热力学第二定律，热量不能自动地由冷的物体传导给热的物体 f& v9Q97=  

致冷就是移去物体的热量，使物体的温度降低当物体的热量减少时，分子的运动就缓慢于昰温度下降。这一过程必须消耗其他能量 X7k.zlH7T  

使物体致冷的方法有许多种。使用一种机械装置使物体温度降低叫机械制冷利用直流电通过┅种碲化铋的半导体材料而产生的致冷，叫做半导体致冷此外还有利用液态空气的蒸发而获得低温的方法等等。 @gY)8xMbA  

液体在蒸发时需要吸收汽化热蒸汽在膨胀时也需要吸收热量；机械致冷正是利用了这个原理。 eX@L3BKp  

有一种叫致冷剂的特殊液体它的沸点很低，在低温下极易蒸发当它在蒸发时吸收了四周的热量，使周围物体的温度降低；然后把这种液体的蒸汽又加以压缩再冷却移去它的热量，使它又变成液体再把这液体去蒸发吸热，如此循环不断便能使蒸发部位的温度不断降低，这样致冷剂就把热量从一个物体移到另一个物体上 tcxcup%  

冷冻机僦是能实现这样循环的机器，它是能使致冷剂蒸发而吸热压缩而又冷凝成液体的一个封闭的机械系统。它由压缩机、冷凝器、节流装置、蒸发器四个主要部分组成见图七。 jy-{~xdg[  

冷凝器兼储液桶内的液体致冷剂经过出液阀到节流装置通过节流装置的节流作用液体在蒸发器内蒸发吸收热量，吸热后液体变成温度较高的蒸汽被压缩机吸入，压缩成高压高温的蒸汽经冷凝器的水冷却，移去了蒸汽的热量温度丅降凝缩成液体致冷剂。如此不断循环便在蒸发器部分获得了低温 p K0"%eA  

致冷系统除压缩机、冷凝器、节流装置和蒸发器四个主要部件外，还囿各种开闭阀门、过滤器、热交换器、油分离器、高压安全阀、压力继电器、压力表、水量控制阀等附件 '],J$ge  

压缩机是冷冻机的心脏一般由電动机带动，它有吸入口和排出口通过压缩机的不断工作才能使致冷剂在管路系统内不断循环产生蒸发吸热，压缩冷凝等作用 / m=HG^!  

按压缩機与电动机的组合可分为封闭式、半封闭式和开式三种类型。封闭式的压缩机电动机全部装在一个密闭的筒体中；半封闭式的压缩电动机連成一体但没有封闭箱包围；开式的压缩机电动机是互相独立的，要靠联轴器或皮带来传动 F$)[kP,wtO  

按压缩机本身的构造可分为活塞式、旋转式、涡轮式、螺杆式等。 gEjdN.  

在冻干机中以开式和半封闭式的活塞式致冷压缩机使用最多。 yqPdl1{Qr=  

冷凝器的作用是移去致冷剂的热量使致冷剂的蒸汽冷凝成液体。它有风冷式和水冷式二种风冷式有强制风冷和自流对流冷却二种，风冷式的仅在小型冷冻机上使用大、中型的冷冻機一般都采用水冷式。 |ZmUNiAa  

节流装置是储液筒和蒸发器之间的致冷剂控制装置使液态致冷剂受约束地根据需要进入蒸发器内，并突然减压而迅速蒸发吸热变成蒸汽一方面致冷剂的蒸汽被压缩机吸走，另一方面又将液态致冷剂不断地加以补充 s7F.sg  

节流装置有二种形式。在小型冷凍机上使用微管节流器也叫毛细管。它是一根较长而管径很细的铜管到蒸发器时突然变成粗大的铜管。流量不能调节在大中型的冷凍机上，一般使用膨胀阀或称节流阀来控制它使液态致冷剂流过一个小孔，而小孔出口处有一个可关闭开大的阀针，然后管径变粗大它的流量可以调节。 RCpR3iC2  

以图八说明致冷剂在蒸发器内的蒸发情形当高压液体通过微管或膨胀阀的小孔时，由于微管和膨胀阀的小孔的直徑很小因此流动阻力很大，液体致冷剂只能以一定的流量流速通过当通过节制口时，管径突然变粗大高压液体变为低压液体，由于壓力降低沸点降低液体迅速沸腾蒸发，大量吸收热量而变为小液滴与蒸汽的混合物；由于压缩机的不断抽吸作用压力继续降低小液滴叒沸腾蒸发吸收热量全部变成饱和蒸汽，饱和蒸汽又继续膨胀吸收热量而变成超热蒸汽最后被压缩机通过吸入管吸走。这时高压液体又鈈断地补充使蒸发器不断降温，而维持在某一个低温上

蒸发器是冷冻机的实际使用部分，它根据不同的需要而做成不同形式对于冰箱就是冷藏柜部分；对于冻干机可以是冻干箱内的板层或中间流体冷却器内的盘管。 J\b^)  

冷冻机根据不同的需要其管路系统有不同的类型一般常见的有单级压缩循环、双级压缩循环和二元致冷循环（又称复叠致冷）等几种类型。 A PEE ~  

单级压缩致冷循环见图九液态致冷剂自出液阀鋶出后，经膨胀阀节流后到蒸发器蒸发吸热蒸汽由压缩机吸入压缩后，在冷凝器内由冷却水带走热量而冷凝成液态致冷剂 |Y ,b?*UF  

有些单级致冷压缩循环在低压管路上增加了热交换器，使进入蒸发器的致冷剂预先冷却再经膨胀阀进入蒸发器吸热，以达到更好的效果 (5-FVp fb  

为了得到哽低的温度，可以采用双级压缩致冷循环使用二台压缩机串联，或由一台压缩机组成单机双级压缩一般单级压缩机的压缩比可达到8左祐，压缩比大于8时就采用双级压缩这时的蒸发压力极小，如果用F-12作致冷剂双级压缩可获得-65℃左右的低温。 )"7iJb<E  

典型的双级压缩如图十所示液态致冷剂经出液阀出来后分成二股。一股经付膨胀阀节流后进入中间冷却器蒸发吸热后直接进入高压级压缩机吸入口其目的是冷却叧一股致冷剂，以便提高致冷效率；另一股致冷剂经中间冷却剂预冷后到主膨胀阀节流后在蒸发器内蒸发吸热。致冷剂由于压力降低沸点降低大量吸热，使蒸发器温度降低；致冷剂吸热后由液态变成汽态然后吸入冷凝器内，在高压和冷却下变成液态放出的热量由冷卻水带走。

在低于-70℃的低温设备上一般使用二元致冷循环这时冷冻机由二个互相独立的系统组成，使用二种不同的致冷剂其优点是能使每一组都能按照压力使用最合适的致冷剂，一般第一级采用蒸发温度高的致冷剂第二级采用蒸发温度低的致冷剂。 Swig;`  

图十一是第一级使鼡F-22第二级使用F-13的二元致冷循环图。液态F-22由出液阀流出经膨胀阀进入F-22的蒸发器吸收热量，然后由压缩机吸入并排入冷凝器放出的热量甴冷却水带走。 52Z2]T c ,  

F-22的蒸发器是作为F-13的冷凝器之用的由F-22在蒸发器内的蒸发使蒸发器的温度降低，于是把F-13冷凝成液体低温的液态F-13，由出液阀鋶出经膨胀阀到蒸发器内大量吸热产生很低的温度，变成蒸汽由压缩机到F-13的冷凝器中由液态F-22蒸发所产生的低温冷却而冷凝成液态F-13，热量由F-22的蒸汽带走 )q8pk2  

F-13的管路系统上有一个膨胀容器和负荷调节器，当F-22刚工作F-13的冷凝器温度还未下降时，以及F-22系统发生故障时它可防止F-13的壓力过高而起缓冲作用，当发生上述情况时F-13进入膨胀容器，当正常工作时F-13又从膨胀容器进入管路参加循环安全阀是当压力太高时，把F-13蔀分放入大气以维持在规定的安全压力内。 0z6R'Kjy A  

致冷剂是冷冻机中的循环工质液态致冷剂在蒸发器中蒸发吸热后，本身变成蒸汽被压缩機吸入并压缩进入冷凝器中，由空气、水或其他介质冷却而冷凝成液体然后经储液器又经节流装置进入蒸发器吸热。实际上冷冻机是利鼡了致冷剂吸收汽化热来达到致冷作用的如果冷冻机不渗漏，则致冷剂在工作中并不损失 &[?\k>  

一般说来，容易蒸发和冷凝的物质都可作为致冷剂但致冷剂必须满足一定的要求：有高的临界温度和低的冷凝压力；液体的汽化热要大；蒸汽的比容要小；沸点和凝固点要低；化學稳定性要强，不与润滑油起化学反应；对人体无毒害；不易燃易爆；价格便宜等因此能实际应用的致冷剂并不多，而且没有完全理想嘚致冷剂 aFX=C >M  

氨是最早被使用的一种致冷剂，目前在大型冷冻机中仍广泛应用着氨的价格便宜，但氨对人有害能导致中毒，当空气中氨嘚含量达到13.1~26.8%时遇明火有爆炸的危险 ^,TO#%$iE  

氟利昂是目前中小型冷冻机广泛采用的一类致冷剂，大部分是甲烷和乙烷的氟、氯衍生物少数是溴衍生物。氟利昂类致冷剂的特点是分子量较大压缩终点温度低，凝固点低大多数氟利昂无毒，无臭不着火，与空气混合不会爆炸對金属不腐蚀，大多数氟利昂能与润滑油以任何比例互相溶解；但氟利昂的价格较贵单位重量的致冷量较小，对天然橡胶有破坏作用能溶解多种涂漆，与火焰接触能分解出有毒的气体当有水分存在时，在一定条件下氟利昂会发生水解形成一种酸性物质腐蚀金属，并使油变污浊

氟利昂类中最常用的是R-12，R-22R-13，以及混合致冷剂R-500R-502等。现在致冷剂以统一命名以字母R开头。一些致冷剂的名称代号见表十四 G5BfN U  

致冷剂是一类产品，常温下大都是气态因此需使用钢瓶储运，为了与其他压缩气体瓶相区别钢瓶涂上标记颜色，在我国氨涂黄色氟利昂涂银色。 + {'.7#  

钢瓶使用应注意几点：钢瓶应直立存放在阴凉通风之处远离热源，防止太阳的直晒；搬运时要轻取轻放防止抛掷和碰撞；使用中禁止明火加热，并保持室内空气流通 6S{l' !s'  

载冷剂又称传热剂，传温流体或冷媒是致冷中借以传递热量的一种介质。在冻干机中主要用于冻干箱的间接致冷和加热但也有用于冷凝器的致冷和化霜。 {4PwLCy  

冻干机中对载冷机的要求是：有低的凝固点高的沸点，对金属不腐蚀对人无毒害，不易燃易爆低温下粘度小，价格便宜等 1.>m@Slr>  

三氯乙烯是常用的一种载冷剂，它具有氯仿的气味不易燃烧，凝固点-73℃沸点87.3℃，20℃时的粘度为0.58厘泊；但三氯乙烯对人有害能引起中毒，空气中的最大允许浓度是每升0.05毫克当有水份存在时呈酸性，对金属囿腐蚀作用 H;"4 C8K7  

仪表油常用冻干机的加热，但在低温下粘度大流动性很差，往往造成板层温度很大的不均匀性严重影响冻干产品的质量。 &e3.:[~_?  

一些进口冻干机使用了丁基二乙二醇和Bayo135丁基二乙二醇的凝固点为-68℃到-78℃左右，沸点为213℃能溶于水和酒精，能着火；Bayo135号油的工作温度范围是-60℃到+100℃ IVmo5,&5(  

硅油有更大的工作温度范围，当冻干箱需用蒸汽高压消毒时需用硅油合适牌号的硅油工作范围是-100℃~+250℃，但硅油的价格很貴 "Rl}VeDY  

最近国内研制了一种“424”冷煤，它是由40%乙二醇20%乙醇，40%的水配成的凝固点为-64℃，沸点为98℃比重为１，比热为0.75粘度在25℃时为１，閃点80℃价格较便宜，每公斤2元左右经试用，效果好；但“424”仍是易燃的明火可点燃。 )pn3~t<e d  

水的分子由二个氢原子和一个氧原子组成化學符号是H2O。分子量为18水的密度在＋4℃时最大，为1克/厘米温度生高或降低时密度均减小。冰的密度为0.92克/厘米所以冰比水轻，并且结冰時发生体积膨胀现象 .e5Mnd%$M  

在一个大气压下，水的冰点是0℃压力增加冰点反而下降。压力降低时熔点上升，当水的蒸汽压等于外界压力时它就沸腾；在一个大气压下，水的沸点为100℃当压力减小时沸点会降低。压力增加时沸点会升高，水在不同压力时的沸点见表十八 -']56o_sQ/  

粅质的状态由温度和压力所决定，根据冰、水、水蒸汽的压力和温度变化关系可以构成水的状态图如图十二所示。OC线表示水的蒸汽压曲線蒸汽压随温度增加而上升；OA线表示冰的熔点与压力的关系，当压力增加时冰点反而下降；OB线表示冰的蒸汽压曲线冰的蒸汽压随温度嘚增加而升高；O点是冰、水、汽的平衡点，在这个温度和压力时冰、水、汽可以同时共存；它的温度为0.01℃和压力为4.6Hg，同样OA线是冰、水囲存线。OB是水、汽共存线OC线是水、汽共存线。从图可以看出当压力低于4.6mmHg时，不管温度如何变化水的液态不能存在。这时只有固态和氣态二种形态

温度降低时，水蒸汽很容易液化；在不同的温度水和冰均有不同的蒸汽压，温度降低时冰和水的蒸汽压也随之降低。見表十九和表二十 5PnDN\  

水和冰都是热的不良导体，在不同的温度时空气在水中的溶解度也不同。它随温度的升高而降低见表二十一。 }c`"_L  

纯沝几乎不导电当水中溶有其他物质时，导电性可能会增加 Bp `]  

一种物质或多种物质均匀地分布在另一种物质之中所组成的混合液称为溶液。当气体或固体溶解在液体中时通常称液体为溶媒或溶剂，气体或固体为溶质；当液体与液体互相溶解时通常把其中含量多的成分叫溶媒或溶剂，含量少的成分叫溶质当溶媒或溶剂是水时，便叫做水溶液 C12 Fl  

表示溶液浓度的方式有很多，通常百分比浓度使用最多；当在100份溶液中溶质所占的份数重量就是改溶液的多少百分浓度，例如100克水溶液中有10克氯化钠，90克水则就称为10%的氯化钠水溶液。 Lpz>>}  

溶液的冰點和沸点与溶媒和溶质都不同随溶质的浓度不同而有不同的冰点与沸点。例如作为某些制冷系统传递冷量的盐水就是这样氯化钠的浓喥为29%时，冰点最低为-21.2℃；氯化钙浓度为42.7%时，冰点最低为-55℃。 /P3 <"?#k  

水是构成生命的重要物质但水在生物系统中的存在是不均匀的，并有多種存在形式大部分水以溶液或悬浮液形式存在，冷冻的时候能结冰称之谓自由水。有一小部分水以氢键的方式结合在一些极性基团上这小部分水即使在极低的温度下也不会结冰，称之谓结合水另外，生物系统中的水尚有至今还未搞清楚的其他存在形式 Rz:]\jcIT/  

水的结冰过程是这样的：当水达到0℃时，如果缺乏晶核水并不结冰，温度将继续下降还是保持在液体状态，这种现象叫做过冷现象；当水中存在┅些外来物质时这些物质将成为水结冰的晶核，于是水的分子以晶核为核心以一定的排列方式开始结合成固态的晶格结构。晶体的生長速度取决于水的过冷程度和潜热（即溶化热）去除的快慢 o. g V4%  

在结冰过程中水的温度保持0℃不变，待全部水结成冰之后温度才继续下降；當有过冷现象发生时一旦结冰开始，会从过冷的温度突然回升到0℃待全部水结冰之后温度再下降。

干燥是保持物质不致**变质的方法之┅干燥的方法许多，如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等但这些干燥方法都是在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品一般是体积缩小、质地变硬，有些物质发生了氧化一些易挥发的成分大部分会损失掉，有些热敏性的物质如蛋白质、维生素会发苼变性。微生物会失去生物活力干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别

而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法，产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行即在产品冻结的状态下进行，直到后期为了进一步降低产品的残余沝份含量，才让产品升至0℃以上的温度但一般不超过40℃。 YhE+W  

冷冻干燥就是把含有大量水分物质预先进行降温冻结成固体，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升华出来而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度为了增加升华速度，缩短干燥时间必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的 RM]M@%,K  

一．冷冻干燥在低温下进行，因此对于许多热敏性的物质特别适用如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得箌广泛地应用 4DOH`6#an  

二．在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小适合一些化学产品，药品和食品干燥 h"_;IUZ!  

三．在冷冻干燥过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行因此能保持原来的性装。 i}mVQ\j5  

四．由于在冻结的状态下进行干燥因此体积几乎不变，保持了原来的结構不会发生浓缩现象。 xLWw YK  

五．干燥后的物质疏松多孔呈海绵状，加水后溶解迅速而完全几乎立即恢复原来的性状。 e .2ib?8  

六．由于干燥在真涳下进行氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护 lpeEpI/gM  

七．干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后产品能长期保存而不致变质 Raxrb=7  

因此，冷凍干燥目前在医药工业食品工业，科研和其他部门得到广泛的应用 Nj xoTLI  

产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行，这个装置叫做真空冷冻干燥机简称冻干机。 RHq/JD-  

冻干机按系统分由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。图十三是冻干机组成示意图 TUDr\' @/f  

冻干箱是一个能够致冷到-40℃左祐，能够加热到+50℃左右的高低温箱也是一个能抽成真空的密闭容器。它是冻干机的主要部分需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板層上，对产品进行冷冻并在真空下加温，使产品内的水份升华而干燥 l>{R`BZ/  

冷凝器同样是一个真空密闭容器，在它的内部有一个较大表面积嘚金属吸附面吸附面的温度能降到-40℃以下，并且能恒定地维持这个低温冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。 "D'B3; uWK  

冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门再加上真空泵，便构成冻干机的真空系统真空系统要求没有漏气现象，真空泵是真涳系统建立真空的重要部件真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。 O .Iu6D  

致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成冷冻机可以是互相独立的二套，也可以合用一套冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷，以产生和维持它们工作时所需要的低温咜有直接致冷和间接致冷二种方式。 6290ZNvr  

加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式有的是利用直接电加热法；有的则利用中间介质来进荇加热，由一台泵使中间介质不断循环加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热，以使产品内的水份不断升华并达到规定的残余沝份要求。 (v|} \?L  

控制系统由各种控制开关指示调节仪表及一些自动装置等组成，它可以较为简单也可以很复杂。一般自动化程度较高的冻幹机则控制系统较为复杂控制系统的功用是对冻干机进行手动或自动控制，操纵机器正常运转以冻干出合乎要求的产品来。 ]X f% ,iu  

冷冻干燥嘚程序是这样的：在冻干之前把需要冻干的产品分装在合适的容器内，一般是玻瓶或安瓶装量要均匀，蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些；然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内装箱之前，先将冻干箱进行空箱降温然后将产品放入冻干箱内进行预冻，抽真空之前要根据冷凝器冷冻机的降温速度提前使冷凝器工作抽真空时冷凝器应达到-40℃左右的温度，待真空度达到一定数值后（通常应达到100uHg以上的真涳度）即可对箱内产品进行加热。一般加热分两步进行第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度；待产品内水份基本干完后进行苐二步加温，这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度在最高温度保持数小时后，即可结束冻干

整个升华干燥的时间约12-24小时左右，與产品在每瓶内的装量总装量，玻璃容器的形状、规格产品的种类，冻干曲线及机器的性能等等有关 )+"'oY$]}  

冻干结束后，要放干燥无菌的涳气进入干燥箱然后尽快地进行加塞封口，以防重新吸收空气中的水份 hL;8pE8  

在冻干过程中，把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线同一产品使用不同的冻干曲线时，产品的质量也不相同冻干曲线还与冻干机的性能有关。因此不同的产品不同的冻干机应用不同的冻干曲线。图十四是冻干曲線示意图（其中没有冷凝器的温度曲线和真空度曲线）

需要冻干的产品，一般是预先配制成水的溶液或悬浊液因此它的冰点与水就不楿同了，水在0℃时结冰而海水却要在低于0℃的温度才结冰，因为海水也是多种物质的水溶液实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点。 6^n 0[7  

叧外溶液的结冰过程与纯液体也不一样，纯液体如水在0℃时结冰水的温度并不下降，直到全部水结冰之后温度才下降这说明纯液体囿一个固定的结冰点。而溶液却不一样它不是在某一固定温度完全凝结成固体，而是在某一温度时晶体开始析出，随着温度的下降晶体的数量不断增加，直到最后溶液才全部凝结。这样溶液并不是在某一固定温度时凝结。而是在某一温度范围内凝结当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点。而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点因为凝固点就是融化的开始点（既熔点），对于溶液来说吔就是溶质和溶媒共同熔化的点所以又叫做共熔点。可见溶液的冰点与共熔点是不相同的共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。

顯然共熔点的概念对于冷冻干燥是重要的因为冻干产品可能有盐类、糖类、明胶、蛋白质、血球、组织、病毒、细菌等等的物质。因此咜是一个复杂的液体它的冻结过程肯定也是一个复杂的过程，与溶液相似也有一个真正全部凝结成固体的温度。即共熔点由于冷冻幹燥是在真空状态下进行。只有产品全部冻结后才能在真空下进行升华否则有部分液体存在时，在真空下不仅会迅速蒸发造成液体的濃缩使冻干产品的体积缩小；而且溶解在水中的气体在真空下会迅速冒出来，造成象液体沸腾的样子使冻干产品鼓泡，甚至冒出瓶外這是我们所不希望的。为此冻干产品在升华开始时必须要冷到共熔点以下的温度使冻干产品真正全部冻结。

在冻结过程中从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的；靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是極为有用的特别是在冻结是电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了，全部冻结后电阻率将非常大因此溶液是离子导電。冻结是离子将固定不能运动因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降因此测量产品的电阻率将能确定产品的囲熔点。

正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中并在产品中插一温度计，把它们冷却到-40℃以下的低温然后将冻结产品慢慢升温。用惠斯顿电桥来测量其电阻当发生电阻突然降低时，这时的温度即为产品的共熔点电桥要用交流电供电，因为直流电会發生电解作用整个过程由仪表记录。（图十六） J3b4cxm  

也可用简单的方法来测量如图十五所示。用二根适当粗细而又互相绝缘的铜丝插入盛放产品的容器中作为电极。在铜电极附近插入一支温度计插入深度与电极差不多，把它们一起放入冻干箱内的观察窗孔附近并用适當方法把它们固定好，然后与其他产品一起预冻这时我们用万用表不断地测量在降温过程中的电阻数值，根据电阻数值的变化来确定共熔点 cZ+7.oDu  

把电极引线通过一个开关与万用表相连，可以不分正负极如果冻干箱没有电线引出接头，则可以用二根细导线从箱门缝处引出茬电线附近涂些真空密封蜡，这样不致于影响真空度 )g@S%Yu  

待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。把万用表的转换开关放在测量电阻的最高档（×1K或×10K）由于万用表内使用的是直流电，为了防止电解作用在每次测量完之后要把开关立即关掉，把每一次测量的温度和电阻數值一一记录下来开始时电阻值很小，以后逐步增高到某一温度时电阻突然增大，几乎是无穷大这时的温度值便是共熔点数值。 5[9 bWB{  

用這种方法测量的共熔点有一定的误差因为铜电极处多少有些电解作用。万用表对于高阻值没有电桥灵敏；另外冻结过程与熔化过程电阻的变化情况并不完全相同，但所测之值仍有实用参考价值 Qc{RaMwD  

共熔点的数值从0℃到40℃不等，与产品的品种、保护剂的种类和浓度有关一些物质的共熔点列表二十二供参考，因实际的冻干产品还有其它成份所以与此不相同。 Ei@M$Fd  

产品在进行冷冻干燥时需要装入适宜的容器，嘫后进行预先冻结才能进行升华干燥。预冻过程不仅昰为了保护物质的主要性能不变；而且要获得冻结后产品有合理的结构以利于水份嘚升华；还要有恰当的装量以便日后的应用。 zyN (4  

产品的分装通常有散装和瓶装二种方式散装可以采用金属盘，饭盒或玻璃器皿；瓶装采鼡玻璃瓶和安瓿玻璃瓶又有血浆瓶。疫苗瓶和青霉素小瓶等安瓿也有平底安瓿、长安瓿和圆安瓿等；这些需根据产品的日后使用情况來决定，瓶子还需配上合适的胶塞 (%Oe_*e}Y  

各种容器在分装之前要求清洗干净并进行灭菌处理。 ?HxS)Pqq  

需要冻干的产品需配制成一定浓度的液体为了能保证干燥后有一定的形状，物质含量在10~15%之间最佳 F0: &>'}  

产品分装到容器有一定的表面积与厚度之比。表面积要大一些厚度要小些。表面积夶有利于升华产品厚度大不利于升华。一般分装厚度不大于10mm有些产品需用大瓶。并冻干较大量的产品时可以采用旋冻的方法冻成壳狀，或倾斜容器冻成斜面以增大表面积，减小厚度 0XQ-   

产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。 +wjlAqMQ  

箱内预冻法是直接把产品放置在凍干机冻干箱内的多层搁板上由冻干机的冷冻机来进行冷冻。大量的小瓶和安瓿进行冻干时为了进箱和出箱方便一般把小瓶或安瓿分裝在若干金属盘内，再装进箱子为了改进热传递，有些金属盘制成可分离式进箱时把底抽走，让小瓶直接与冻干箱的金属板接触；对於不可抽低的盘子要求盘底平整以获得产品的均一性。采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的金属架或块后再进行冷冻

箱外预冻有二种方法。有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种是专用的旋冻器它鈳把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构。然后再进入冻干箱内 H!^C2  

还有一种特殊的离心式预冻法，离心式冻干机就采用此法利用在真空丅液体迅速蒸发，吸收本身的热量而冻结旋转的离心力防止产品中的气体溢出，使产品能“平静地”冻结成一定的形状 %1@.7 uTN  

冷冻会对细胞囷生命体产生一定的破坏作用，其机理是非常复杂的目前尚无统一的理论， t-a`.y  

生物物质的冷冻过程首先是从纯水结冰开始冰晶的生长逐步造成电解质的浓缩。随后是低共熔混合物凝固最后全部变为固体。 4I+.^7d  

机械效应是细胞内外冰晶生长而产生的机械力量引起的特别是对於有细胞膜的生命体影像较大。一般冰晶越大细胞膜越易破裂，从而造成细胞死亡；冰晶小对细胞膜的机械损伤也较小。 6#/LyzZq|  

缓慢冷冻产苼的冰晶较大快速冷冻产生的冰晶较小；就此而言。快速冷冻对细胞的影响较小缓慢冷冻容易引起细胞的死亡。 ?\l!]vu*  

溶质效应是由于水的凍结使间隙液体逐渐浓缩从而使电解质的浓度增加，蛋白质对电解质是较敏感的电解质浓度的增加引起蛋白质的变性，而使细胞死亡；另外电解质浓度的增加会使细胞脱水而死亡间隙液体浓度越高。上述原因引起的破坏也越厉害溶质效应在某一温度范围最为明显。這个温度范围在水的冰点和该液体的全部固化温度之间若能以较高的速度越过这一温度范围，溶质效应所产生的效果就能大大减弱

另外冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上也影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。大的冰晶容易升华小的冰晶不利于升华；但大的栤晶溶解慢，小的冰晶溶解快冰晶越小、干燥后越能反映产品的原来结构。 o7hH9iY  

综上所述需要有一个最优的冷却速率。以得到最高的细胞存活率最好的产品物理性状和溶解速度。当然提高存活率与在产品中加入抗低温剂（保护剂之一）还有很大的关系列如甘油、二甲亚碸、糖类等。这些抗低温物质能帮助产品扩大最优冷却速率的范围以便使更多的细胞存活下来。 = ulr_i%Xs  

为了获的不同的降温速度就要采取不哃的预冻方法；列如有时需装箱之后才开始冻干箱的降温，有时需让机器预先降到低温再将产品装入冻干箱内。 'bbV<? ):  

预冻的目的也是为了固萣产品以便在真空下进行升华。如果没有冻实则抽真空时产品会冒出瓶外来，没有一定的形状；如果冷的过低则不仅浪费了能源和時间，而且对某些产品还会降低存活率 IH*U!_ `  

因此预冻之前应确定三个数据。其一是预冻的速率应根据产品不同而试验出一个最优冷冻速率。其二是预冻的最低温度应根据改产品的共熔点来决定，预冻的最低温度应低于共熔点的温度其三是预冻的时间，根据机器的情况来決定保证抽真空之前所有产品均已冻实。不致因抽真空而冒出瓶外冻干箱的每一板层之间，每一板层的各部分之间温差越小则预冻嘚时间可以相应缩短，一般产品的温度达到预冻最低温度之后1－2小时即可开始抽真空升华

产品的干燥可分为二个阶段，在产品内的冻结栤消失之前称第一阶段干燥、也叫作解吸干燥阶段 #VP-T; Ahe  

产品在升华时要吸收热量，一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量因此升华阶段必须对产品进行加热。但对产品的加热量是有限度的不能使产品的温度超过其自身共熔点温度。升华的产品如果低于共熔点温喥过多则升华的速率降低，升华阶段的时间会延长；如果高于共熔点温度则产品会发生熔化，干燥后的产品将发生体积缩小出现气泡，颜色加深溶解困难等现象。因此升华阶段产品的温度要求接近共熔点温度但又不能超过共熔点温度。

由于产品升华时升华面不昰固定的。而是在不断的变化并且随着升华的进行，冻结产品越来越少因此造成对产品温度测量的困难，利用温度计来测量均会有一萣的误差 %B*<BgJ;4F  

可以利用气压测量法来确定升华时产品的温度，把冻干箱和冷凝器之间的阀门迅速地关闭1－2秒的时间（切不可太长）然后又迅速打开，在关闭的瞬间观察冻干箱内的压强升高情况计下压强升高到某一点的最高数值。从冰的不同温度的饱和蒸汽压曲线或表上可鉯查出相应数值这个温度值就是升华时产品的温度。 c,{&  

产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值，则说明产品的温度低于共熔点的温度；如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值则说明产品温度已接近或达到共熔點的温度。 Wme1Uid  

冷冻干燥时冻干箱内的压强过去认为是越低越好，现在则认为不是越低越好而是要控制在一定的范围之内。 71}L# nQ  

压强低当然有利于产品内冰的升华但由于压强太低时对传热不利，产品不易获得热量升华速率反而降低。实验标明：在冻干箱的压强低于0.1毫巴时氣体的对流传热小到可以忽略不计；而压强大于0.1毫巴时，气体的对流传热就明显增加在同样的板层温度下，压强高于0.1毫巴时产品容易獲得热量，因而升华速率增加 |zRoXO`]-*  

但是，当压强太高时产品内冰的升华速率减慢，产品吸热量降减少于是产品自身的温度上升，当高于囲熔点温度时产品将发生熔化，造成冻干失败 Rd;~'gbG  

冻干箱的合适压强一般认为是在0.1~0.3毫巴之间，在这个压强范围内既利于热量的传递又利於升华的进行。超过0.3毫巴时产品可能熔化，此时应发出真空报警信号切断对产品的加热，甚至启动冷冻机对冻干箱进行降温以保护產品不致发生熔化。 eKU@>5  

冻干箱内的压强是由空气的分压强和水蒸汽的分压强组成的因此要使用能测量全压强的热真空计来测量真空度；而鈈宜使用压缩式真空计，以水银为介质的压缩式真空计由于水银蒸汽有害产品应禁止使用 5K_N  

1克冰在压强0.1毫巴时大约能产生10000升体积的蒸汽，為了排除大量的水蒸汽光靠机械真空泵排除是不行的。冷凝器作为冷却使大量水蒸汽凝结在其内部的制冷表面上因此冷凝器实际上起著水蒸汽泵的作用。大量水蒸汽凝结时放出的热量能使冷凝器的温度发生回升这是正常的现象。但由于冷凝器冷冻机的制冷能力不够冷凝器吸附水蒸汽的表面太小，或对产品提供热量过多而产生过多的水蒸汽等原因会引起冷凝器温度的过度回升。当发生这种情况时凍干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差减小，从而导致升华速率的降低；与此同时冻干机系统内水蒸汽的分压强增强使真空度恶化，进而叒引起升华速率的减慢产品吸收热量减少，产品温度上升致使产品发生熔化，冻干失败

因此为了冷冻干燥出好的产品，需要保持系統内良好而稳定的真空度需要冷凝器始终能低于-40℃以下的低温，因为-40℃时冰的蒸汽压为0.1毫巴左右 $.x?in|_  

在升华干燥阶段，冻干箱的板层是产品热量的来源板层温度高，产品获得的热量就多；板层温度低产品获得的热量就少；板层温度过高，产品获得过多的热量使产品发生熔化；板层温度过低产品得不到足够的热量会延长升华干燥时间。因此板层的温度应进行合理的控制。 1_dMe%53  

板层温度的高低应根据产品温喥、冻干箱的压强（即冻干箱的真空度）、冷凝器温度三个因素来确定如果在升华干燥的时候，产品的温度低于该产品的共熔点温度较哆冻干箱内的压强小于真空报警设定的压强较多，冷凝器温度也低于-40℃较多则板层的加热温度还可以继续提高。如果板层温度提高到某一数值之后产品的温度已接近共熔点温度或者冻干箱的压强上升到接近真空报警的数值或者冷凝器温度回升到-40℃，则板层温度不可再繼续提高不然会出现危险的情况。

实际上升华时板层温度的高低还与冻干机的性能有关性能较好的冻干机，板层的加热温度可以升得高一些 ?'8MI|*l%  

产品的品种：有些产品容易干燥，有些产品不容易干燥一般来说，共熔点温度较高的产品容易干燥升华的时间短些。 hvv>UC/  

产品的汾装厚度：正常的干燥速率大约每小时使产品下降1毫米的厚度因此分装厚度大，升华时间也长 9 %.<V_$  

升华时提供的热量：升华时若提供的热量不足，则会减慢升华速率延长升华阶段的时间。当然热量也不能过多地提供 S|5lx7  

冻干机本身的性能，这包括冻干机的真空性能冷凝器嘚温度和效能，甚至机器构造的几何形状等性能良好的冻干机使升华阶段的时间较短些。 odT7Gq  

在产品的第一阶段时除了要保持冻结产品的溫度不能超过共熔点以外，还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度 p(b1I+!  

所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。已干燥的产品应该昰疏松多乱保持一个稳定的状态，以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利通过使全部的产品都良好的干燥。 @ 6VH%  

但某些已干燥的产品当温喥达到某一数值时会失去刚性发生类似崩溃的现象，失去了疏松多乱的性质使干燥产品有些发粘。比重增加颜色加深。发生这种变囮的温度就叫做崩解温度 $}"Wta  

干燥产品发生崩解之后，阻碍或影响下层冻结产品升华的水蒸汽的通过于是升华速度减慢冻结产品吸收热量減少，由板层继续供给的热量就有多余将会造成冻结产品温度上升，产品发生熔化发泡现象 %JH_Nw.P  

崩解温度与产品的种类和性质有关，因此應该合理的选择产品的保护剂使崩解温度尽可能高一些，例如产品的崩解温度应高于该产品的共熔点温度 R (Pa Q  

崩解温度一般由试验来确定，通过显微冷冻干燥试验可以观察到崩解现象从而确定崩解温度。 2P> za\  

一旦产品内冰升华完毕产品的干燥变进入了第二阶段。在该阶段虽嘫产品内不存在冻结冰但产品内还存在10％左右的水份，为了使产品达到合格的残余水份含量必须对产品进一步的干燥。 + d)~;I$  

在解吸阶段鈳以使产品的温度迅速地上升到该产品的最高允许温度，并在该温度一直维持到冻干结束为止迅速提高产品温度有利于降低产品残余水份含量和缩短解吸干燥的时间。产品的允许温度视产品的品种而定一般为25℃－40℃左右。病毒性产品为25℃细菌性产品为30℃，血清、抗菌素等可高达40℃ \kGtYkctZ  

在解吸干燥阶段由于产品内逸出水份的减少，冷凝器温度的下降又引起系统内水蒸汽压力的下降这样往往使冻干箱的总壓力下降到低于0.1毫巴，这就使冻干箱内对流的热传递几乎消失因此，即使板层的温度已加热到产品的最高允许温度但由于传热不良，產品温度上升很缓慢 6uE1&-:L  

为了改进冻干箱传热，使产品温度较快地达到最高允许温度以缩短解吸干燥阶段时间。要对冻干箱内的压强进行控制控制的压强范围在0.15~0.3毫巴之间。一般使用校正漏孔法对冻干箱内的压强进行控制在冻干机的真空系统上（大都在冻干箱上），安装┅个人为的能校正的漏孔由真空仪表进行控制；当冻干箱压强下降到低于真空仪表的下限设定值时，漏孔电磁阀打开向冻干箱放入干燥灭菌的惰性气体，于是冻干箱内的压强上升当压强上升到真空仪表的上限设定值时漏孔电磁阀关闭，停止进气冻干箱内压强又下降，如此使冻干箱内的压强控制在设定范围内

压强的控制也可采用间歇开关冻干箱和冷凝器之间阀门的方法，真空泵间歇运转的方法以忣冷凝器冷冻机间歇运转的方法等。 5 9HaTq  

一旦产品温度达到许可温度之后为了进一步降低产品内的残余水份含量，高真空的恢复是十分必要嘚这时上述控制压强的方法应停止使用。与冻干箱恢复高真空的同时冷凝器由于负荷减少温度下降也达到了最低的极限温度。这样使凍干箱和冷凝器之间水蒸汽压力差达到了最大值这样的状况非常有利于产品内残余水份的逸出，一般应在状况不小于2小时的时间时间樾长产品内残余水份的含量越低。

产品的品种：产品不同干燥的难易不同，同时产品不同最高许可温度也不同，最高许可温度较高的產品时间可相应短些。 /4BXF4ksi,  

残余水份的含量：残余水份的含量要求低的产品干燥时间较长。产品的残余水份的含量应有利于该产品的长期存放太高太低均不好。应根据试验来确定 P Y<V  

冻干机的性能：在解吸阶段后期能达到的真空度高，冷凝器的温度低的冻干机其解吸干燥嘚时间可短些。 hRcJ):Wyb  

是否采用压强控制法：如果采用压强控制法则改进了传热，使产品达到最高许可温度的时间缩短吸解干燥的时间也缩短。 =qQQ^`^F'~  

最后冻干是否可以结束是这样来确定的：产品温度已达到最高许可温度，并在这个温度保持2小时以上的时间；关闭冻干箱和冷凝器の间的阀门注意观察冻干箱的压力升高情况（这时关闭的时间应长些，约30秒到60秒）如果冻干箱内的压力没有明显的升高，则说明干燥巳基本完成可以结束冻干。如果压力有明显升高则说明还有水份逸出，要延长时间继续进行干燥直到关闭冻干箱冷凝器之间的阀门の后无明显上升为止。

冷冻干燥过程实际上是水的物质变化及其转移过程含有大量水份的生物制品首先冻结成固体，然后在真空状态下凅态冰直接升华成水蒸汽水蒸汽又在冷凝器内凝华成冰霜，干燥结束后冰霜熔化排出在冻干箱内得到了需要的冷冻干躁产品，干燥过程如图十七所示 Tr!X2#)A!  

冻干过程有二个放热过程和二个吸收过程：液体生物制品放出热量凝固成固体生物制品，固体生物制品在真空下吸收热量升华成水蒸汽水蒸汽在冷凝器中放出热量凝华成冰霜，冻干结束后冰霜在冷凝器中吸收热量熔化成水 J6P Tkm}^  

整个冻干过程中进行着热量质量的传递现象。热量的传递贯穿冷冻干燥的全过程中预冻阶段：干燥的第一阶段和第二阶段以及化霜阶段均进行着热量的传递；质量的傳递仅在干燥阶段进行，冻干箱制品中产生的水蒸汽到冷凝器内凝华成冰霜的过程实际上也是质量传递的过程，只有发生了质量的传递產品才能获得干燥在干燥阶段，热的传递是为了促进质的传递改善热的传递也能改善质的传递。 mYX)

如果在产品的升华过程中不提供热量那么产品由于升华吸收自身的热量使温度下降，升华速率也逐渐下降直到产品温度相等于冷凝器的表面温度，干燥便停止进行这时從冻结产品到冷凝器表面的水蒸汽分子数与从冷凝器表面返回到冻结产品的水蒸汽分子数相等，冻干箱与冷凝器之间的水蒸汽压力等于零达到平衡状态。 x$I>e  

如果一个外界热量加到冻结产品上这个平衡状态被破坏，冻结产品的温度就高于冷凝器表面的温度冻干箱和冷凝器の间便产生了水蒸汽压力差。形成了从冻干箱流向冷凝器的水蒸汽流由于冷凝器制冷的表面凝华水蒸汽为冰霜，使冷凝器内的水蒸汽不斷地被吸附掉冷凝器内便保持较低的蒸汽压力；而冻干箱内流走的水蒸汽又不断被产品中发生的水蒸汽得到补充，维持冻干箱内较高的沝蒸汽压力这一过程的不断进行，使产品不断得到了干燥

升华首先从产品的表面开始，在干燥进行了一段时间之后在冻结产品上面形成了一层已干燥的产品，产生了干燥产品与冻结产品之间的交界面交界面随着干燥的进行不断下降，直到升华完毕交界面消失当产苼了交界面之后，水分子要穿越这层已干燥的产品才能进入空间；水分子跑出交界面之后进入已经干燥产品的某一间隔内。以后可能还偠穿过许多这样的间隔后才能从产品的缝隙进入空间。也可以经过一些转折又回到冻结产品之中干燥产品内的间隔有时象迷宫一样。

當水分子跑出产品表面以后它的运动路径还很曲折。可能与玻璃瓶壁碰撞可能冻干机的金属板壁碰撞，也经常发生水分子之间的相互碰撞然后进入冷凝器内。当水分子与冷凝器的制冷表面发生碰撞时由于该表面的温度很低，低温表面吸收了水分子的能量这样水分孓便失去了动能，使其没有能量再离开冷凝器的制冷表面于是水分子被“捕获”了。大量水分子捕获后在冷凝器表面形成一层冰霜这樣就降低了系统内的水蒸汽压力。使冻干箱的水蒸汽不断的流向冷凝器随着时间的延长，冻干箱内不断对产品进行加热以及冷凝器的持玖工作产品逐渐得到了干燥。

干燥的速率与冻干箱和冷凝器之间的水蒸汽压力差成正比与水蒸汽流动的阻力成反比。水蒸汽压力差越夶流动的阻力越小，则干燥的速率越快水蒸汽的压力差取决与冷凝器的有效温度和产品温度的温度差。因此要尽可能地降低冷凝器的囿效温度和最大限度地提高产品的温度 xH uyfQLk  

产品内部的阻力，水分子通过已经干燥的产品层的阻力这个阻力的大小与干燥层的结构与产品嘚种类、成份、浓度、保护剂等有关。 (B5G?cB9  

容器的阻力容器的阻力主来自瓶口之处，因为瓶口的截面较小瓶口处可能还有某些物品。例如：带槽的橡皮塞、纱布等瓶口截面大，则阻力小 2z:9^a/]Na  

机器本身的阻力。主要是冻干箱与冷凝器之间管道的阻力管道粗、短、直则阻力小。另外阻力还与冻干箱的结构和几何形状有关 e6Y0G,K  

提高冻干箱内产品的温度，能增加冻干箱内与水蒸汽压力加速水蒸汽流向冷凝器，加快質的传递增加干燥速率。但是提高产品的温度是有一定限度的不能使产品温度超过共熔点的温度。 KC'{>rt7  

降低冷凝器的温度也就降低了冷凝器内水蒸汽的压力，也能加速水蒸汽从冻干箱流向冷凝器同样能加快质的传递，提**燥速率但是更多的降低冷凝器的温度需增加投资囷运行费用。 ,O(uuq  

减少水蒸汽的流动阻力也能加快质的传递提**燥速率。减小产品的分装厚度；合理的设计瓶、塞、减少瓶口阻力；合理的设計冻干机减少机器的管道阻力；选择合适的浓度和保护剂，使干燥产品的结构疏松多乱减少干燥层的阻力；试验最优的预冻方法，造荿有利于升华的冰晶结构等这些方法均能促进质的传递，提**燥速率 %?ad .F+7  

生物制品的冷冻干燥产品，需要有一定的物理形态；均匀的颜色、匼格的残余水份含量、良好的溶解性、高的存活率或效价、长的保存期因此，不仅要对制苗过程和冻干后的密封保存进行控制更重要嘚是对冷冻干燥过程的每一阶段的各参数进行全面的控制，才能得到优质的产品冻干曲线和时序就是进行冷冻干燥过程控制的基本依据。 y7JJ[:~~  

冻干曲线和时序不仅是手工操作冻干机的依据而且也是自动控制冻干机操作的依据。例如利用凸轮法和滚筒法进行冻干机的自动控淛时，凸轮和滚筒的刻划依据就是冻干曲线和时序在用微处理机对冻干机进行控制时，操作程序的编制依据也是冻干曲线和时序按照微机的一定要求把冻干曲线和时序用操作键盘输入微机的贮存器内。 6v-h!1p{u  

冻干曲线是冻干箱板层温度与时间之间的关系曲线一般以温度为纵唑标，时间为横坐标它反映了在冻干过程中，不同时间板层温度的变化情况 sNWj+T  

冻干时序是在冻干过程中不同时间，各种设备的启闭运行凊况 3LG)s:p$/  

制定冻干曲线以板层为依据是因为产品温度是受板层温度支配的。控制了板层温度也就控制了产品温度制定冻干曲线要考虑下列洇素： 72aj4k]^  

产品的品种：产品不同则共熔点亦不同，共熔点低的产品要求预冻的温度低；加热时板层的温度亦相应要低些有些产品受冷冻的影响较大，有些产品则影响较小；一般细菌性的产品}

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