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纺织品甲醛测定过程中的注意事项
纺织品甲醛测定过程中的注意事项
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摘要：纺织品注意事项-警惕-小常识篇:对纺织品中的甲醛对人身体的危害，纺织品甲醛含量的检测指标进行的介绍。以下内容由买购网整理，提供给您参考。
纺织品甲醛测定过程中的注意事项 纺织品在印染加工过程中不可避免要涉及到一些整理剂或助剂，这些物质与甲醛紧密相关，因此，甲醛广泛地存在于纺织品中。纺织品甲醛含量的检测是强制指标，其测试原理可描述为：乙酰丙酮在乙酸铵-乙酸缓冲溶液中与甲醛发生反应，形成的产物在412 nm处有最大吸收，根据在该波长处的吸光度与甲醛浓度成比例的关系对甲醛进行定量分析。
由于这个项目涉及的化学知识点较多，且标准GB/T9《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》[1]在检测方法的操作细节上比较粗略，不同的检测人员因对标准的理解不同，在实际操作过程中可能会出现差异，影响到纺织品甲醛含量测定的可靠性和稳定性。为此本文对甲醛测试过程中有关操作问题的理解和注意事项阐述如下： 1 取样原则 对于如何取样，无论是强制标准还是引用标准都未给出具体的指导意见。通过查阅相关资料并结合自身经验，本文建议不同样品应按不同方法取样，以尽可能取到最有代表性的样品。 1）含粘合衬的产品 粘合衬与织物结合主要依靠粘合剂的粘合力，而粘合剂通常是由酰胺与甲醛反应生成N-羟甲基酰胺类聚合物，这种聚合物在纤维素大分子或其基本结构单元间生成共价键交联，交联的共价键在一定的温度和湿度条件下会发生水解生成游离的甲醛，从而可能引起织物中的甲醛含量超标。因此这类产品取样时应取含粘合衬的部位，且每次取样的衬与面料的比例应该是一致的。如：西服一般取前胸、领子部位，同样西裤取带有粘合衬的裤腰部位，衬衣取袖口、领子和对襟部位。 2）涂料印花产品 涂料印花产品的耐水洗、耐摩擦等色牢度主要取决于粘合剂的性能，目前使用的粘合剂主要有聚丙烯酸酯及其衍生物的自交联型粘合剂，这类粘合剂在自交联或与纤维的羟基交联时会释放大量甲醛。又因涂料印花后的织物一般不经水洗而直接焙烘，成品中很容易有大量游离甲醛的残留，因此印花部位与非印花部位的甲醛含量有所不同，且差异较大。所以涂料印花产品在取样时应取手感发硬且有印花的部位。如：一些文化衫前胸、后背的图案，一些大面积的涂料印花产品尽量取同一颜色、同一深浅的部位。 3）同时含里料、面料、填充物的产品 里料、面料、填充物有可能根据不同功能的要求分别经过不同的工艺处理，如有的产品面料经过防水涂层整理，而里料经过柔软涂层整理，两种不同的整理所使用的整理剂不同，甲醛含量也各不相同，因此面料、里料的甲醛含量就有所差异。对此类产品，三者应分别取样，分别测量。 4）拼接的成衣 应以主要面料为主或按产品标准中规定的主要面料为主，或在所出示的检测报告中注明取样部位。因拼接产品一般纤维成分和含量不同，因此，纤维与甲醛的吸附和解吸的速率也不同，各部位的甲醛含量也就各不相同。 2 样品的封存
在选取具有代表性的样品过程中，应当及时对样品进行规范的封存，否则会影响测试结果的准确性。另外，取样时间的长短也会使结果产生很大差异。因甲醛具有挥发性，若样品长时间暴露在空气中甲醛会挥发减少，影响甲醛含量测试结果的真实性。因此在接到样品后应快速剪取样品并进行试验，以保证试验结果的真实无误。 通常密封保存的做法是：将样品放入一个PE包装袋，封口，再外包铝箔。这样做既可防止甲醛透过PE薄膜气孔散发，又可避免样品与铝箔的直接接触，造成可能残留的催化剂或其他未清洗干净的化学品与其发生化学反应。 3 样品测试数量的选择 使用分光光度法进行定量分析时，由于样品中待测物的浓度未知，为使样品吸光度落入线性范围，一种方法是事先将样品按不同稀释比稀释，得一稀释系列，再进行比色分析；另一个方法是先对样品浓度作大概估计，然后根据比色情况决定是否进一步稀释或增大样品的加入量。为了减少工作量，第二种方法往往用的较为普遍。 应用朗伯-比尔定律对甲醛进行定量，选择吸光度的测量范围非常重要，吸光度过大或过小都会造成定量结果的不准确。由朗伯-比尔定律推导可知，在保证试验结果准确的前提下，选择样品的量以萃取液的吸光度值在0.2~0.8之间时，所测结果的误差最小。因此，在萃取介质体积一定的条件下，样品量就成为影响测量误差的最大因素。如因取样数量少而导致样品吸光度小于0.2时，应当将适当增加试样数量，以确保测试结果的准确性。这种方法符合GB/T2912.1《纺织品 甲醛的测定 第1部分：游离水解的甲醛(水萃取法)》的条文规定，即当如样品中甲醛含量过低，应当将试样数量由1g增至2.5g。 4 显色反应的控制 乙酰丙酮的有效期与配制过程对甲醛测试有影响，一定进行严格的管理，确保在有效期内使用。应当注意在完成乙酰丙酮试剂的的配制后，必须确保贮存12小时后方可使用，这是因为用于显色的这种纳氏试剂在刚完成配制后化学性质还不够稳定，一般需要12小时后才能达到稳定。用于贮存的玻璃瓶应选用棕色，防止光线与试剂发生化学反应，影响显色效果。 标准要求混合溶液40℃，保温（30±5）min，这样可以保证反应完全，而接下来要在室温避光（30±5）min，保证将溶液的温度冷却到室温，因为温度对光的吸收及颜色深浅也有影响，这就要求标准溶液和被测溶液在测定过程中温度要尽可能一致。关于避光保存，一方面是因为纺织品萃取液是个复杂的体系，在光照下某些物质可能会发生光致变色（增强或减弱）现象；另一方面没有反应完的乙酰丙酮在光照下颜色会变黄从而影响检测结果。 5 参比溶液的选择 在实际的吸光度测量中，由于反射、溶剂、不同样品、不同情况等的试剂吸收，都会造成透射光减弱。为了使光强的减弱仅与溶液中被测组分的浓度有关，就必须对上述影响进行校正。为此，可采用光学性质相同、厚度相同的比色皿贮存参比溶液，测量其吸光度A参，然后再测待测溶液的吸光度A总。基于吸光度的加和性，我们可以用A总-A参="A待测的方法，使待测溶液的最终吸光度能真正反应待测物质的浓度。 在具体的某一项实验中，影响因素是不同的，所以参比溶液也是不同的，也就是说光强度的减弱可能来自不同方面，在扣除吸光度影响时，就应不同对待。于是参比溶液就要仔细选择，做到具体实验，具体分析，采用针对性强的方法来解决。所以参比溶液就有了“溶剂空白”参比溶液、“样品空白” 参比溶液、“显色剂空白”参比溶液。下面就这三种参比溶液分别加以解释。 （1）“溶剂空白”参比溶液 当萃取液(在GB/T 9中指的是用蒸馏水从纺织品中萃取甲醛后的溶液)、显色剂(在GB/T9中指的是已经配好的乙酰丙酮) 在测量波长处都没有吸收时，可用纯溶剂(在GB/T 9中指的是用蒸馏水)作为参比溶液，称为“溶剂空白”参比溶液。此项参比溶液可以消除部分系统误差。测得的吸光度相当于GB/T 9结果计算公式：A="As-Ab-(A d)中的Ab (标准中称为空白试剂中测得的吸光度)。 （2）“样品空白”参比溶液 当在412 nm波长处，显色剂无吸收，而萃取液有颜色时(在GB/T9中即为：样品褪色，在纺织品经过萃取后的试液中呈现纺织品的颜色，或是纺织品的部分颜色)，即萃取液有可能有吸收时，应采用萃取液作为参比溶液，我们称为“样品空白”参比溶液。测得的吸光度相当于GB/T 9结果计算公式：A="As-Ab -(A d)中的A d(标准中称为空白样品中测得的吸光度)。 （3）“显色剂空白”参比溶液 若显色剂在测量波长处有吸收，而萃取液在测量波长处没有吸收，在这种情况下，可用显色剂作为参比溶液，我们称为“显色剂空白”参比溶液。在GB/T 9中没有用到“显色剂空白”参比溶液。 6 假阳性结果的确认 甲醛的测量是依据甲醛和乙酰丙酮的反应产物在412 nm波长处有最大吸收，然后应用朗伯-比尔定律来进行定量的。但是，因为纺织品萃取液是一个复杂的体系，有时候可能其它物质在该波长下也会有吸收，这样就会造成测量结果的偏高。对于此问题，标准中也提到如果怀疑吸光度值不是甲醛造成的，可以用双甲酮来确认，因为甲醛和双甲酮反应产物在412 nm下没有吸收。这样实验的结果就可能有以下3种情况： （1）在412 nm处的吸光度等于零。说明测试样的吸光度完全由甲醛产生，维持测试样的测试结果。 （2）在412 nm 处的吸光度等于测试样的吸光度。说明测试样的吸光度完全由甲醛外的其他物质产生，测试样的甲醛含量测试结果为未检出。 （3）在412 nm处的吸光度不等于零。且小于测试样的吸光度。说明测试样的吸光度部分由甲醛产生，部分由其他物质产生。计算测试样的吸光度与双甲酮确认实验的吸光度的差值，结合标准曲线得出试样的实际甲醛含量。 7 测试过程中的其它注意事项 甲醛含量的测试是一项操作与技术要求比较高的测试。测试前的甲醛原液的标定、标准曲线的确定、萃取液萃取时温度和时间的掌握、分光光度计的选择等等，这些因素都会对测试结果产生直接的影响，因此必须加以必要的重视以提高测试结果的准确性。在甲醛含量的测试过程中还要注意以下几点： 1）一般实验室都会有几个比色皿，由于材质均匀性和厚度的轻微差异等原因，同一种溶液用不同的比色皿进行测试，测出的吸光度会有一些差异。所以在测试过程中试验人员应尽可能保持比色皿的一致，无论是空白参比还是萃取液平行样应尽可能保证使用同一个比色皿，尽量减少因比色皿不同对测试结果造成的影响。另外，比色皿使用之后，应立即清洗干净，定期用丙酮（或稀酸）浸泡清洗，避免比色皿的着色。 2）无论是甲醛标准曲线的绘制还是对试样进行测试，都需要移取一定体积的相关溶液，而甲醛浓度测试的准确性与移取溶液体积的准确性是直接相关的。所以，在实际操作中对相关溶液的移取要认真对待，准确移取。在制作甲醛标准曲线，标准溶液需要分次移取时，尽量使用同一组移液管，以减少系统误差，使绘制的标准曲线具有较高的线性相关系数。 3）GB/T 9中使用的甲醛标准溶液由操作者自行配制和标定，一般需要多次标定，滴定终点较难判定，操作繁琐、费时，人为不确定因素较多，易产生偶然误差和系统误差，而且标准原液只能保存4周。因此建议有条件的试验室可以改用一定浓度的标准甲醛原液，以减少试验误差。 8 结论 纺织品甲醛含量的测试是一个技术要求很高的项目，不但要求操作者对标准熟练掌握，而且更要求操作者具有一定化学专业知识和技能。因此，该项目在操作实施过程中应引起更多的注意。
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纺织品甲醛含量的测定（水萃取法）
GB/T 2912.1&1998：本标准对应仪器温州际高YG201D型纺织品甲醛测定仪0&&告诫&& &如若未采取适当的预防措施，本标准中所使用的物质和程序有可能造成对健康的危害。这仅指在技术上的适当性，使用者仍负有在任何阶段的关于健康和安全方面的法律责任，执行本规定的人员必须是合格并有经验者。1&&范围本标准规定了通过水解作用萃取游离甲醛总量的测定方法。本标准适用于任何状态的纺织品的试验。此方法适用于游离甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。2&&引用标准&& 下列所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨适用下列标准最新版本的可能性。&& GB&
纺织品的调湿和试验用标准大气&& GB/T
分析实验室用水规格和试验方法3&&原理经过精确称量的试样，在40℃水浴中萃取一定时间，从织物上萃取的甲醛被水吸收，然后萃取液用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。4&试剂&&&所有试剂均采用分析纯，所有水均为3级水（GB/T ）。4.1& 乙酰丙酮试剂（纳氏试剂）&& 在1000mL容量瓶中加入150g乙酸铵，用8000水溶解，然后加300冰乙酸和2乙酰丙酮，用水稀释至刻度，用棕色瓶贮存。& 注1：贮存开始12h颜色逐渐变深，为此，用前必须贮存12h，试剂6星期内有效。经长期贮存后其灵敏度会稍起变化，故每星期应画一校正曲线与标准曲线校对为妥。4.2& 甲醛溶液，浓度约37%（m/V或m/m）4.3& 双甲酮（dimedone）乙醇溶液1g双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5，5-二甲基-环已二酮）用乙醇溶解并稀释至1000mL，用前即配。5&&设备5.1& 50 mL，250 mL，500 mL，1000 mL容量瓶。5.2& 250 mL碘量瓶或带盖三角烧瓶。5.3& 1mL，5 mL ，10mL，25 mL单标移液管及5 mL刻度移液管。注2：可以使用一种与手工移液管同样精确的自动吸液系统。5.4& 10mL，50 mL量筒。5.5& 分光光度计（波长412nm）。5.6& 试管及试管架。5.7& 恒温水浴锅，（40&2）℃。5.8& 2号玻璃漏斗式滤器。5.9& 天平，精确至0.2mg。6&&甲醛标准溶液的配置和标定6.1 约1500&g/mL甲醛原液的制备：用水稀释3.8mL甲醛溶液（4.2）至1L，用标准方法测甲醛原液浓度（见附录A）记录该标准原液的精确浓度，该原液可贮存四星期，用以制备标准稀释液。6.2稀释&& 若用1g试验样品和100mL水，试验样品中对应的甲醛浓度将是标准溶液中精确浓度的100倍。6.2.1& 标准溶液（S2）的制备&& 在容量瓶中将10mL按6.1准备的滴定过的标准原液（含甲醛1.5mg/mL）用水稀释至200mL，此溶液含甲醛75 mg/L。6.2.2& 校正溶液的制备& 根据标准溶液（S2）制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液：& 1mL S2至500 mL ，包含0.15&g甲醛/ mL&15 mg甲醛/kg织物& 2mL S2至500 mL ，包含0.30&g甲醛/ mL&30 mg甲醛/kg织物& 5mL S2至500 mL ，包含0.75&g甲醛/ mL&75 mg甲醛/kg织物& 10mL S2至500 mL ，包含1.50&g甲醛/ mL&150 mg甲醛/kg织物& 15mL S2至500 mL ，包含2.25&g甲醛/ mL&225mg甲醛/kg织物& 20mL S2至500 mL ，包含3.00&g甲醛/ mL&300 mg甲醛/kg织物& 30mL S2至500 mL ，包含4.50&g甲醛/ mL&450 mg甲醛/kg织物& 40mL S2至500 mL ，包含6.00&g甲醛/ mL&600mg甲醛/kg织物& 计算工作曲线y=a+bx，此曲线用于所有测量数值，如果试验样品中甲醛含量高于500mg/kg，稀释样品溶液。&&注3：若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验溶液中的浓度相同，需进行双重稀释。如果每千克织物中含有20 mg甲醛，用100&mL水萃取1.00g样品溶液中含有20&g甲醛，以此类推，则1mL试验溶液中的甲醛含量为0.2&g。7.试样的准备样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含量，在测试以前，把样品贮存进一个容器。注4：可以把样品放入一聚乙烯包袋里贮藏，外包铝箔，其理由是这样贮藏可预防甲醛通过包袋的气孔散发。此外如果直接接触，催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应。&剪碎后的试样1g（精确到10mg），分别放入250mL带塞子的碘量瓶或三角烧瓶（5.2）中，加100mL水，盖紧盖子，放入（40&2）℃水浴（60&5）min，每5min摇瓶一次，用过滤器（5.8）过滤至另一碘量瓶中。如果甲醛含量太低，增加试样量至2.5g，以确保测试的准确性。若出现异议，则使用一调湿过的相同样品来计算一个校正系数，用于校正试验中所有试验。从样品上剪下的试验样品，立即称量，并在调湿（根据GB 6529）后再次称量，用这些数值计算出校正系数，用于计算样品溶液中使用的试样调湿后的质量。8.操作程序8.1&&用单标移液管吸取5mL过滤后的样品溶液和5mL标准甲醛溶液放入不同的试管（5.6）中，分别加5mL乙酰丙酮溶液（4.1）摇动。8.2&&首先把试管放在（40&2）℃水浴中显色（30&5）min ,然后取出，常温下放置（30&5）min ,用5mL蒸馏水加等体积的乙酰丙酮作空白对照，用10mm的吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度。8.3&&如预期从织物上萃取的甲醛含量超过500mg/kg，或试验采用5：5比例，计算值超过500mg/kg时，稀释萃取液使之吸光度在工作曲线的范围中（在计算结果实时要考虑稀释因素）。8.4&&考虑到样品溶液的不纯或褪色，取5mL样品溶液放入另一试管，加5mL水（第四章）代替乙酰丙酮，用与8.2相同的方法处理及测量此溶液的吸光度，用水（第四章）作对照。8.5&&做三个平行试验&&&注意：将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，如果显色后，在强烈阳光下试管读数有明显延迟（例如1h），则需要采取措施保护试管，比如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数，颜色可稳定一段时间。8.6&&如果怀疑吸收不是来自于甲醛而是使用例如有颜色的试剂，用双甲酮进行一次确认试验（8.7）。&& &注5：双甲酮与甲醛反映，将看不到甲醛反应产生的颜色。8.7&&双甲酮确认试验：取5mL样品溶液入一试管&（必要时稀释，见8.3），加1mL双甲酮乙醇并摇动，把溶液放入（40&2）℃水浴（10&1）min，加5mL乙酰丙酮试剂摇动，继续放入（40&2）℃水浴（30&5）min，取出试管室温下放置（30&5）min。测量用相同方法制成的对照溶液的吸光度，对照溶液用水（第四章）而不是用样品溶液，来自甲醛在412nm的吸光度将消失。9&&结果的计算和表示方法&&&&各试验样品用式（1）来校正样品吸光度：&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& A=As&Ab&(Ad)&&&&&&&&&&&&&&&&&&&（1）式中：A&&校正吸光度As&&试验样品中测得的吸光度；Ab&&空白试剂中测得的吸光度；Ad&&空白样品中测得的吸光度（仅用于变色或玷污的情况下）。用校正后的吸光度数值，通过工作曲线查出甲醛含量，用&g/mL表示。用式（2）计算从每一样品中萃取的甲醛量：& & & & & & & & & & & & & & & &&式中：F&&从织物样品中萃取的甲醛含量，mg/kg；c&&读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，mg/L；m&&试样的质量，g。计算三次结果的平均值。10&&试验报告试验报告要包括下列内容：a)本标准号；b)来样日期、试验前的贮存方法及试验日期；c)试验样品的说明和包装方法；d)试验样品的总量和校正系数；e)工作曲线的范围；f)从样品中萃取的甲醛含量，mg/kg；g)指定程序中产生的偏差。附录A（标准的附录）甲醛原液的标准化&A1&&总则&&&&含量约1500&g/mL的甲醛原液必须精确地标准化，这是为了做一精确的工作曲线用于比色分析中。A2&&原理&&&一整分量原液与过量的亚硫酸钠反应，用标准酸液在百里酚酞指示下进行反滴定。A3&&设备A3.1& 10mL单标移液管。A3.2& 50mL单标移液管。A3.3& 50mL滴定管。A3.4& 150mL三角烧瓶。A4&&试剂A4.1&&亚硫酸钠[c(Na2SO3)=1mol/L]：每升水（第四章）溶解126g无水亚硫酸钠。A4.2&&百里酚酞指示剂：10g百里酚酞溶解于1L乙醇溶液中。A4.3&&硫酸：c(H2SO4)=0.01MOL/l。&&注：可以从化学品供应公司购得或用标准氢氧化钠溶液标定。A5&&操作程序&&&移取50mL亚硫酸钠（A4.1）入三角烧瓶（A3.4）中，加百里酚酞指示剂（A4.2）2滴，如需要，加几滴硫酸（A4.3）直至蓝色消失。&&&移10Ml甲醛原液至瓶中（蓝色将再出现），用硫酸（A4.3）滴定至蓝色消失，记录用酸体积。&&注：硫酸溶液的体积约25Ml。可使用校正pH值来代替百里酚酞指示剂，在此情况下，最终点为pH=9.5。&上述操作程序重复进行一次。A6&计算&& 1 mL 0.01mol/L硫酸相当于0.6mg甲醛。& &用式（A1）计算原液中甲醛浓度：&计算结果的平均值，并用根据式（A1）得出的浓度绘制用于比色计分析的工作曲线。附&&录& B(提示的附录)方法精确性参考资料&本标准试验方法是根据一个芬兰方法，其试验的精确度取决于样品的甲醛含量。甲醛含量，mg/kg&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&精确度，%1000&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 0.5100&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& 2.520&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &&&&&&&&& &&15& & & & & & &10 & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & 80 & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & & &甲醛的含量低于20mg/kg变化是看不出的。注：GB/T& 2912.1方法中校正曲线与用上面提到的结果制成的曲线不同。
(来源：温州际高检测仪器有限公司)
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4月3日，国内首个5G电话拨通了！伴随着这一重磅消息的出炉，
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