生产技术研发与产品开发:化工产品研发应注意哪些方面

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十种具开发潜力的化工产品的合成路线3
作者 hb978141
八、7-ADCA(7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸)
  7—ADCA,化学名称为7—氨基—3—去乙酰氧基头孢烷酸,是半合成头孢菌素类抗生素的母核之一,主要用于合成头孢氨苄、头孢羟氨苄、头孢拉定、头孢克罗和头孢他美酯等。
  7—ADCA均以青霉素为原料经过三步反应得到,一是青霉素氧化制备青霉素砜;二是青霉素亚砜硅酯扩环制各7—苯乙酰胺基去乙酰氧基头孢烷酸(简称头孢G酸),三是头孢G酸裂解制备7—ADCA。其中国外主要采用固定化青霉素酰化酶裂解直接生产7—ADCA,产品质量好,收率高,我国酶解法工艺与世界水平相比差距甚大,近年来国内做了大量的研究工作,如上海医药工业研究所开发的酶解法替代化学法裂解工艺,该工艺有以下优点,一是同过酰化酶菌种的筛选和紫外线诱变育种获得大肠杆菌URl60菌,产菌率稳定;二是在原有的培养基中加入0.5%的酵母,使URl60产菌氯提高了50%,菌体得量增加1倍:三是研究菌体固定化方法、固定化菌体的有关性质,优化了裂解重排头孢G酸为7-ADCA的最佳条件,大幅度降低生产成本。另外河北科技大学、中科院、华北制药倍达公司、清华大学都对酶解法等新工艺进行大量研究,有的已经产业化,效果明显,如华北制药倍达公司开发的化学合成—酶法,特别采用经遗传修饰的黄青酶发酵和酶催化工序,降低生产成本,产品质量达到国际先进水平;河北科技大学则采用头孢G酸在固定情霉素酰化酶的催化下裂解制备7-ADCA;中科院开发成功了以壳聚糖为基质的高活力固定化载体,其固定化酶活力超过国际同类产品,为我国酶解法生产7—ADCA奠定良好的基础;清华大学则开发出以青霉素钾为原料,经过硫氧化、阔环、酶解得到7—ADCA的新工艺,该工艺以青霉素钾盐计,头孢G酸收率大于75%,产品各项指标远超过现有国内生产水平。
  我国7—ADCA主要生产厂家有哈尔滨制药总厂、浙江永宁制药厂、华北制药倍达有限公司、四川制药厂等数家企业生产,国内总生产能力约为700吨/年,目前国内年需求量约为800t左右,产量不能满足国内需求,因此国内每年要进口相当数量的7—ADCA来满足国内需求,年进口量在200—300t左右,另外目前国内浙江医药股份有限公司新昌制药厂和上海医药集团均计划建设7—ADCA的生产线,由于我国头孢菌素发展迅速,作为头孢菌素的关键原料,国内发展前景前景广阔,特别是青霉素和头孢菌素生产企业在开发新品的时候更应该优先考虑建设7—ADCA装置,在建设装置要注意不断优化合成技术,加快下游头孢菌素的开发。另外特别注意的是在开发7—ADCA同时,要对其同系物进行开发研究,可以制备出特殊结构的母核,用于生产某些特殊的头孢菌素,这样不仅可以满足下游头孢菌素的生产需求,也增加了%ADCA装置竞争力和多样性,国外已经进行大量研究并取得很好实效,国内也应该高度关注。主要品种有:
  7—氨基—3—乙烯基头孢烷酸。简称7—AVCA,由青霉素钾盐先经过酯化保护后,再与邻苯二甲酰亚胺氯进行扩环反应,得到产物进行水解,生成7—AVCA,其中合成难度在于青霉素扩环。该母核与其他侧链连接,可以制备头孢克肟、头孢地尼,其中头孢克肟行政保护期已到,国内有多家制药厂进行研制开发,国内有少数几家企业小规模生产7—AVCA,主要供应出口。
  7—氨基—3—氯头孢烷酸。简称7—ACCA,由青霉素G盐通过酯化保护羧基,再经过扩环和氧化,制备7-氨基—3—羟基头孢烷酸,再进行氯化,制得7—ACCA,主要用于合成国际市场上畅销的头孢类抗生素头孢克罗,目前国内没有7—ACCA的生产报道。
  7—氨基头孢烷酸。简称7—AN—CA,是一种3位没有取代基的头孢烷酸,由青霉酸G经过多步反应得到3—OHCBG,在经过化学反应将羟基取代,得到7—ANCA,该中间体用于制备头孢替勃坦、头孢唑肟、头孢羟氨苄等,目前国内没有生产报道。
  7—氨基—3—甲氧墓甲基头孢烷酸。简称7—AMCA。该母核可以由7—ACA直接制备;也可以通过青霉酸改造而成,由青霉酸为原料经过羧基保护、扩环等工序得到7—AM—CA,该母核用于制备第四代头孢抗生素头孢泊肟酯和Cefdaloxime,目前国内有部分研究院所进行7-AM-CA的合成研究。
  7—氨基—3—环外亚甲基头孢烷酸。简称7—APCA,利用青霉素进行扩环制备7—APCA,该母核主要用于合成头孢替勃坦,国内上海第三制药厂进行生产。
  3—含取代基的硫甲基头孢烷酸。简称3—SR—7-ACA,由7-ACA与活泼的亲核试剂反应,很容易得到将3—位的乙酰氧基取代,而生成3-含取代基的硫甲基头孢烷酸。主要用于制备头孢替坦、头孢孟多、头孢西丁等。九、乙酰乙酸甲酯
  乙酰乙酸甲酯是重要的精细化工原料和溶剂,其工业化主要路线是双乙烯酮酯化法,即由双乙烯酮与甲醇在催化剂存在下进行酯化反应,经过精制后得到产品。该工艺不仅操作方便、能耗低,而且同一套装置和相同工艺可以生产乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸氯乙酯、乙酰乙酸异丙酯、乙酰乙酸烯丙基酯等系列产品,因此国内外主要采用该路线合成。目前国内有多家企业生产乙酰乙酸甲酯,因此生产能力难以准确统计,目前国内乙酰乙酸甲酯的生产能力约为1.2万吨/年左右,国内主要生产厂家有南通醋酸化工股份有限公司、上海彭浦化工厂、河北沧州农药化工厂、安徽蚌埠八一化工有限公司、山东青岛农药场、淄博开发区医药化工厂、西安太宝化工有限公司等十余家企业生产,其中南通醋酸化工股份有限公司生产能力最大,达到6000吨/年,其余企业均为数百吨/年,我国乙酰乙酸甲酯生产与国外先进水平差距较大,主要是产品质量较差,国内除少数规模较大企业产品质量有所提高以外,大部分装置不能生产出下游医药、农药和维生素等所需要的99%以上的产品,因此国内每年需要进口大量的高纯度的乙酰乙酸甲酯来满足国内市场需求,2002年进口量高达5000吨左右。
  在农药行业中,乙酰乙酸甲酯在农药行业中主要用于合成杀虫剂二嗪农、丙烯除草菊,除草剂吡唑特、吡草酮、苄草唑,杀菌剂土菌消等。尤其是杀虫剂二嗪农在我国已经大量生产,被列为国家农药行业“十五”规划中代替含磷高毒农药的品种之一;化学助剂,乙酰乙酸甲酯除作为纤维素酯溶剂外,还可以作为抗疟药物合成、香料、涂料的溶剂;另外作为溶剂合成醇铝和螯合剂,用于树脂改性、印刷油墨的增粘,提高粘合力等;还可以作为聚合催化剂,用于制备与铝、铬等的金属配位化合物等;医药行业,乙酰乙酸甲酯在医药行业最主要用于合成头孢素类抗生素的重要中间体对羟基甘氨酸邓氏盐,另外还可以合成合成血管扩张剂潘生丁和抗癫痫药中间体丙戊酸和钙拮抗剂的原料3—氨基巴豆酸甲酯等;维生素,乙酰乙酸甲酯最具潜力的应用领域是用于合成系列维生素,目前用量最大的是用于合成维生素E的原料芳樟醇和异植物醇,其中芳樟醇是异植物醇的原料,二者的合成均需要以乙酰乙酸甲酯为原料,合成维生素E我国发展较为迅速,2001年生产能力约为7000吨/年,约消耗异植物醇4800吨/年左右,目前国内异植物醇供不应求,每年需要从国外进口,目前国内有多家企业计划建设异植物醇和维生素E的装置;乙酰乙酸甲酯可以合成β—紫罗兰香酮,该品是制备维生素A和胡萝卜素的重要原料,目前国内近十家企业生产维生素A,但是所需要原料多依赖进口,近年来国内已经成功开发的β—紫罗兰香酮合成技术,并已经成功工业化生产;乙酰乙酸甲酯还可以合成乳清酸,又称维生素B13,目前我国已经能够生产,乳清酸作为治疗肝脏疾病的药物,而且可以参与核酸的合成,作为保健品等非常具有发展潜力;乙酰乙酸甲酯可以合成维生素B1的原料α乙酰基—γ—丁内酯,国内有数家企业进行生产;有机合成,乙酰乙酸甲酯可以合成多种重要的精细化工中间体,其中最值得注意的是乙酰丙酮和2,6—甲基吡啶;染料行业,乙酰乙酸甲酯作为原料可以合成多种新型的重要的苯胺系列的染料中间体,另外还可以合成吡唑啉酮中间体,这些产品均为有发展前景的新型染料、颜料中间体。
  随着科学的进步,乙酰乙酸甲酯的用途不断被开发出来,其许多下游产品都是目前国内非常具有发展前景的精细化工中间体或化学品,下游产品发展异常迅速,因此加快乙酰乙酸甲酯开发与生产非常重要与必要。建议新建装置规模在吨/年为宜。
  十、叔十二烷基硫醇
  叔十二烷基硫醇是重要的精细化学品,主要用于合成橡胶、合成树脂、合成纤维的聚合调节剂,尤其常用于丁苯橡胶、ABS树脂和丁腈橡胶的制备,能够有效降低高分子链的支度化,对分子量进行调节,并使分子量均匀。另外也可用作生产聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯的稳定剂和抗氧剂;还可用于合成非离子表面活性剂、有机化学品、杀菌剂、杀虫剂、润滑油添加剂、油田化学品和医药等。随着我国石化工业的快速发展,尤其是合成材料工业的迅猛发展,对叔十二烷基硫醇的需求快速增加,目前国内产不足需,每年需要从国外进口相当数量产品来满足国内市场的需求。
  叔十二烷基硫醇工业化合成是由十二烯在三氯化铝催化剂的存在下,与硫化氢反应而得,十二烯可以由丙烯四聚得到,也可以采用石化装置的副产粗的十二烯。由于以前我国合成材料工业发展缓慢,因此对叔十二烷基硫醇的研究开发起步较晚,其中主要研究单位是吉林省石油化工设计研究院,1996年山东微山化工厂从美国引进技术,并采用进口的粗十二烯为原料,建成了1200吨/年的国内首套生产装置,另外据报道吉化公司建有小规模的生产装置,近年来国内又有数家企业计划或已经建成生产装置,如黑龙江绥化市绥棱化工厂采取黑龙江石油化学研究分院的技术建成1000吨/年生产装置,内蒙古阿拉善盟吉兰泰盐化集团公司也建有小规模的叔十二烷基硫醇的生产装置,正计划扩建该装置。据不完全统计,目前国内叔十二烷基硫醇的总生产能力约为3000吨/年左右,2001年产量约为2500吨左右。近年来我国合成材料新装置建设快速,而且由于该产品相对于石化及合成材料装置来比较,属于小吨位的精细化学品,因此新建合成材料装置,一般并不去配套生产,而且该产品合成原料需要石化产品十二烯和毒性及气味都十分厉害的硫化氢,因此也限制了很多企业开发与建设,目前国内产不足需,很大的市场缺口依靠进口来满足。
  叔十二烷基硫醇目前在国内主要用作丁苯橡胶、ABS树脂和丁腈橡胶的分子量调节剂,该领域消耗量占总消耗量的85%左右,其他15%主要用于生产表面活性剂、农药、润滑油添加剂、有机合成等。
  丁苯橡胶,我国近年来丁苯橡胶产能增加较快,齐鲁石化、吉化公司、兰化公司、高桥石化等国内主要丁苯橡胶生产商近年来纷纷扩建生产装置,1998年南通申华化工有限公司又建设了10万吨/年的丁苯橡胶装置。2001年国内丁苯橡胶的总生产能力达到41万吨/年,在丁苯橡胶中只有乳液聚合法丁苯橡胶和丁苯胶乳采用叔十二烷基硫醇做分子量调节剂,国内目前乳聚法丁苯橡胶生产能力约为35万吨/年,由于我国乳聚法丁苯橡胶的工艺技术水平有限,因此消耗叔十二烷基硫醇的指标远远高于理论指标,2001年乳聚法丁苯橡胶消耗叔十二烷基硫醇约1230吨,国内丁苯胶乳的生产能力约为6万吨/年,丁苯胶乳消耗指标比较低,2001年消耗叔十二烷基硫醇约100吨,因此2001年丁苯橡胶行业约消耗1330吨。目前国内丁苯橡胶产不足需,每年仍需要进口相当数量产品满足国内市场,2002年国内丁苯橡胶的净进口量约18.1万吨,根据有关部门预测2005年我国丁苯橡胶的需求量将达到55万-60万吨,因此预计2005年国内丁苯橡胶对叔十二烷基硫醇的消耗量将达到吨。
  ABS(包括AS)树脂,我国是世界上ABS树脂的最大消费国,近年来国内ABS树脂产能快速增加,1998年生产能力仅为33万吨/年,2001年生产能力已经达到60万吨/年,国外许多著名ABS制造商纷纷来大陆投资建设装置,即便国内生产能力快速增加,但是仍不能满足国内市场的需求,每年需要进口大量的ABS树脂,2002年国内净进口量就高达163.6万吨,国内权威机构预计我国2005年ABS的总消费量将达到185万吨左右,潜在巨大市场的刺激,许多企业计划在未来几年内扩建或新建生产装置,LG化学公司拟将宁波甬兴化工厂ABS装置由目前的10万吨/年扩大到30万吨/年;台湾奇美将最终计划在镇江建设50万吨/年的ABS装置;常州塑料集团计划建设10万吨/年ABS新装置,另外国内著名ABS生产企业,如吉化、大庆石化、兰化等均计划扩建装置,预计2005年国内生产能力约达到100万吨/年,按国内目前生产水平看,ABS生产中叔十二硫醇的消耗指标为4.7千克/吨左右,若届时国内ABS装置以开工率60%计,2005年ABS树脂就需要消耗叔十二烷基硫醇约2820吨左右。
  丁腈橡胶,我国丁腈橡胶生产起步较晚,目前仅有中国石油兰州石化和吉林石化等3套规模不大的生产装置,而且全部为引进装置,近年来国内丁腈橡胶发展不快,国内需求主要依赖进口,2002年国内丁腈橡胶的进口量为3.7万吨,国内丁腈橡胶的表观消费量已经达到6万吨,国内自给率约为25%,目前我国重点要求开好现有三套装置,预计2005年国内自产丁腈橡胶产量将达到3.5万吨,约消耗叔十二烷基硫醇250吨左右。
  其他方面,由于国内叔十二烷基硫醇供应不足,而且价格较高,因此也在一定程度上限制叔十二烷基硫醇在其他方面的应用,目前少量用于合成农药、润滑油添加剂和油田化学品,2001年国内其他方面消耗叔十二烷基硫醇约400吨,随着我国精细化工的快速发展,预计未来几年将有较大的增长幅度,预计2005年其他方面将消耗叔十二烷基硫醇约600-700吨左右。综上所述,我国2005年叔十二烷基硫醇的国内市场总消费量将达到吨左右。而国内生产能力远不能满足国内市场需求,因此发展前景广阔。
  叔十二烷基硫醇属于国内供不应求的重要的精细化工中间体,随着我国橡胶和合成树脂工业的快速发展,特别是我国加入WTO后,橡胶等合成材料的制品出口量会有较大幅度的增长,而且国外许多跨国公司来中国合资合作生产橡胶与合成树脂,加之国内精细化工业的蓬勃发展,因此对叔十二烷基硫醇需求量的预测还比较保守,因此叔十二烷基硫醇的市场前景非常广阔。目前国内合成技术基本成熟,因此国内应该大力发展叔十二烷基硫醇生产与应用。针对其合成技术.与生产现状对我国叔十二烷基硫醇工业发展提出以下简要建议:叔十二烷基硫醇合成所需要原料比较特殊,十二烯属于石化原料,硫化氢又剧毒而且气味异常,而且叔十二烷基硫醇的应用领域主要是橡胶和合成树脂,因此国内大型石化企业可以利用自己的副产十二烯和脱硫成份所产生的硫化氢,进行副产或废物再利用,引进国外或采用国内比较成熟的技术建设一套规模化的叔十二烷基硫醇的装置,以满足自身合成材料装置及国内市场的需求。
7-ACCA目前国内已有生产厂家,浙江有一家
我们厂大部分用的是进口的,一小部分是浙江的,
浙江永宁制药厂有生产的。
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【每周议题】生产技术:化工产品研发应注意哪些方面?~06.26
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注意方面:①产品方向须是长期增长有赖于健康;②化学工艺,化工过程,过程控制三方面的内容;
针对上述第二点详细如下:
1、化学工艺
& && &化学工艺即化工技术或化学生产技术,指将原料主要经过化学反应转变为产品的方法和过程,包括实现这一转变的全部措施。化学生产过程一般地可概括为三个主要步骤:
& && &原料处理:为了使原料符合进行化学反应所要求的状态,根据具体情况,不同的原料需要经过净化、提浓、混合、乳化或粉碎(对固体原料)等多种不同的预处理。
& && &化学反应:这是生产的关键步骤。经过预处理的原料,在一定的温度、压力等条件下进行反应,以达到所要求的反应转化率和收率。反应类型是多样的,通过化学反应,获得目的产物或其混合物。
& && &产品精制:将由化学反应得到的混合物进行分离,除去副产物或杂质,以获得符合组成规格的产品。
2、化工过程
& & 化工过程是研究化学工业和其它过程工业(process industry)生产中所进行的化学过程和物理过程共同规律的一门工程学科。这些工业从石油、煤、天然气、盐、石灰石、其它矿石和粮食、木材、水、空气等基本的原料出发,借助化学过程或物理过程,改变物质的组成、性质和状态,使之成为多种价值较高的产品。
& & 化工、石化、冶金、医药等所谓“过程工业”一般要经过一系列物理的或化学的加工处理步骤,这一系列步骤称为过程。过程需要由设备来完成。过程设备必须满足过程的要求。
& & 化学工程包括单元操作、化学反应工程、传递过程、化工热力学、化工系统工程、过程动态学及化学过程控制等方面。
& &&&单元操作:构成多种化工产品生产的物理过程都可归纳为有限的几种基本过程,如流体输送、换热(加热和冷却)、蒸馏、吸收、蒸发、萃取、结晶、干燥等。这些基本过程称为单元操作。对单元操作的研究,得到具有共性的结果,可以用来指导各类产品的生产和化工设备的设计。
& &&&化学反应工程:化学反应是化工生产的核心部分,它决定着产品的收率,对生产成本有着重要影响。尽管如此,在早期因其复杂性而阻碍了对它的系统研究。直到20世纪中叶,在单元操作和传递过程研究成果的基础上,在各种反应过程中,如氧化、还原、硝化、磺化等发现了若干具有共性的问题,如反应器内的返混、反应相内传质和传热、反应相外传质和传热、反应器的稳定性等。对于这些问题的研究,以及它们对反应动力学的各种效应的研究,构成了一个新的学科分支即化学反应工程,从而使化学工程的内容和方法得到了充实和发展。
& &&&传递过程:是单元操作和反应工程的共同基础。在各种单元操作设备和反应装置中进行的物理过程不外乎三种传递:动量传递、热量传递和质量传递。例如,以动量传递为基础的流体输送、反应器中的气流分布;以热量传递为基础的换热操作,聚合釜中聚合热的移出;以质量传递为基础的吸收操作,反应物和产物在催化剂内部的扩散等。有些过程有两种或两种以上的传递现象同时存在,如气体增减湿等。作为化学工程的学科分支,传递过程着重研究上述三种传递的速率及相互关系,连贯起一些本质类同但表现形式各异的现象。
& & 化工热力学:也是单元操作和反应工程的理论基础,研究传递过程的方向和极限,提供过程分析和设计所需的有关基础数据。因此,化学工程的学科分支也可以分两个层次:单元操作和反应工程较多地直接面向工业实际,传递过程和化工热力学较多地从基础研究角度,支持前两个分支。通过这两个层次使理论和实际得以密切结合。
& &&&化工系统工程:由于化工过程中,各个过程单元相互影响,相互制约,因此很有必要将化工过程看作一个综合系统,并建立起整体优化的概念。于是系统工程这一学科在化学工程中得到了迅速的发展,也取得了明显的效果,形成了化工系统工程。它是系统工程方法与单元操作和化学反应工程这两个学科分支相结合的产物。
& && &过程动态特性:为了保持操作的合理和优化,过程动态特性也是化学工程的重要内容。化学工程的研究对象通常是非常复杂的,主要表现在:
& && &过程本身的复杂性:既有化学的,又有物理的,并且两者时常同时发生,相互影响。
& && &物系的复杂性:既有流体(气体和液体),又有固体,时常多相共存。流体性质可有大幅度变化,如低粘度和高粘度、牛顿型和非牛顿型等。有时,在过程进行中有物性显著改变,如聚合过程中反应物系从低粘度向高粘度的转变。
& && &物系流动时边界的复杂性:由于设备(如塔板、搅拌桨、档板等)的几何形状是多变的,填充物(如催化剂、填料等)的外形也是多变的,使流动边界复杂且难以确定和描述。
& & 化工过程控制:又称过程控制,是化工生产过程自动控制的简称。化工过程控制主要是研讨控制理论在化工生产过程中的应用,包括各种自动化系统的分析、设计和现场的实施、运行,而不包括纯理论的研究和仪表的设计、制造。化工过程控制与一般化工方法最大的区别是动态和反馈。
& && &经典控制理论是以线性常系数微分方程描述系统为出发点而发展起来的。经典控制理论仅限于处理单变量的控制系统。
& && &现代控制理论,采用能表征微分方程组的矩阵方程式描述系统,并用函数的形式表达各种新的控制指标,因而可以通过严格的运算进行系统的分析和设计。若使系统设计得满足一个控制指标的极值(极大或极小)时,就得到所谓的最优控制。由于现代控制理论克服和补充了经典控制理论中的很多缺陷,并能用于多变量系统,故在化工过程控制中得到了很好的应用。
& && &控制应用:在工艺成熟的生产过程中,化工过程控制是提高产量和质量、节约原料和能源、改善劳动强度和节省劳力等方面有力的手段。近年来,运用数学模型方法,探讨和推广现代控制理论在化工过程控制中的应用,不少项目开展了计算机控制和调度管理的研究,有些已经取得了成功,使生产的技术水平和经济效益都有较大的提高。
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&&&&科学技术是第一生产力,但要真正发挥科学技术是第一生产力的作用,科学技术就一定要从实验室里走出来,转化为现实的生产力,只有这样才能为社会创造价值,为企业带来财富。精细化工产品,从实验室技术到工业化生产技术的转化,不单纯是一个由小变大的过程,而是一个从设备到工艺,以及人员素质、管理水平等一系列复杂的转化过程。就单纯工艺而言,实舱室工艺和大生产工艺也存在着一定差异。因此,在新产品研发过程中,除对工艺条件如温度、时间、压力以及催化剂使用等进行全面系统的探索研究外,对工业化生产设备、人员素质、管理水平等条件模拟试验也是必不可少的。& & 从化工技术转化过程中看,实验室技术转化为生产技术的最大难度往往不在于工艺本身,而在于实验室条件与生产条件的差异,但这些差异部分义往往被忽视。不论是硬件条件还是软件条件,实验室与生产企业有很大的区别,如果将实验室中获得的各项技术参数不结合生产企业实际情况加以修正,生搬硬套,直接用于大工业生产,必将给技术转化过程带来很大麻烦,甚至造成转化失败。因此,要使技术转化顺利进行,应将以下几个差异部分加以关注和研究。1工艺的稳定性&&工艺的稳定性对于生产企业很重要。大工业生产,设备比较大,反应釜从几吨到十几吨甚至上百吨,从经济上考虑,一次投料的价值从十几万元到上百万元,不容有任何闪失,否则将给企业带来严重的经济损失。从环境方面考虑,化工行业不同于其他行业,几种甚至数十种化工原料同时投入一个反应釜巾,如没有生成所需要的物质,将变成废料,回收相当困难,反应液很难处理,会给环境造成相当大的污染。因此,要特别注意工艺的稳定性。但要解决转化过程中工艺稳定性问题,就要注意以下几方面的研究。1.1加强中间体检测方法和标准研究& & 严密的中间体检测方法和判断合格与否的质量标准是确保生产安全平稳进行的重要保证。新产品研发过程是在实验室中进行,初始阶段,为了确定产物是否是所需求的,都会利用液一质、气一质、红外、紫外、元素分析等各种手段对结构进行分析研究,一旦确定之后,在工艺研究过程中,由于各种原因对巾问体的内在质量研究较少,主要是靠经验及观察反应现象来判断。有的虽有检测方法,但非常粗糙,只是做简单的定性检测,如点板、颜色、晶型来判断,因此在大生产中存在着一些问题:一是人员差异较大。实验室一般是由一个人单独完成某部分工作,而在大生产中一个人不可能单独完成,要靠多个人共同完成。二是设备条件差异较大。在实验室中能观察到的现象在大生产中是很难直观观察到的,各项参数的控制也不是那么稳定。三是环境的差异较大。实验室是一个比较封闭的环境,而大生产是在开放的环境中进行,空气的湿度、温度等变化较大,因此批与批之问差异较大,没有严格的检测方法和标准控制中间体质量,下一步投料变得很盲目,往往导致下一步工作失败。因此,在新产品开发过程中,要把研究过程巾的每一种中间体当作商品来做,认真研究其分析检测方法,制定严格的质量标准,以保证生产安全平稳进行。1.2反应温度的允许范围& & 在化学合成工艺中,我们都知道温度是影响化学反应的重要因紊之一,温度控制是相当重要的操作条件,因为温度直接影响到反应的速度、产率、负反应以及能耗等一系列问题。我们在做产品开发研究过程中,都会将反应温度作为重点研究的参数进行深入细致的研究,选择出最佳反应温度作为该反应的重要条件提出来的,但是,我们应该充分考虑到生产企业的复杂因素,例如:一是升温与降温的时间。在实验室里由于反应瓶比较小,玻璃的传热速度比较快,一般几分钟最多十几分钟就可以达到要求,但在大生产巾却需要较长的时间,th甚至几小时才能达到。二是控温的精度。在实验室里温度是很好控制的,特别是随着先进设备和技术手段的不断出现,控温精度能够达到零点几度,但在大工业生产中是很困难的,一般到正负5℃就不容易了。因此,我们在研究工艺最佳温度的同时,要充分研究温度误差对反应的影响,特别是对安全生产有严重影响的反应温度,例如有浓硫酸和乙腈共存的反应体系中,浓硫酸和乙腈在一定温度下会发生不可控的剧烈反应,引发安全事故。我们一定要考虑企业实际情况,把温度确定在绝对安全的范围之内。为企业提供可操作的最佳温度,有可能和研究报告有少许的出入,收率也有一定的影响,但把影响降低到最小,在企业安全生产可控的范围内,建议使用从几度到几度表示反应温度,取消在几度、小于多少度或高于多少度在工艺报告中的使用。1.3 pH值的调节& & 在化学合成工艺中.pH值调节经常使用,它不仅会影响产品的收率,也会影响产品的质量。在企业中,目前pH值调节主要是人工调节,靠的是经验和每个人的眼力,由于人与人之间存在着个体差异,因此调节的结果差异也较大。其实在工艺研究过程中,也都是人工调节,很少使用仪器,但不同的是,在工艺研究过程中,经过数十次甚至成百上千次的试验,积累了丰富的成功与失败经验教训,调节稳定性很高,不一定准确性高,因此应该借助仪器,消除人与人之间的个体差异,减少由于误差对工艺转化过程的影响。1.4反应时间的确定& & 在化学合成工艺中,反应时间是重要的操作条件,它直接影响产品的收率及能耗等一系列问题。我们在做产品开发研究过程中,都会将反应时间作为重点研究的参数进行深入细致的研究,确定最佳反应时间。在工业企业中,设备较大,加热或冷却方式比较单一,整体时间会延长,对于大多数合成工艺而言,时间越长收率越高,直到反应平衡;但对于少数合成工艺,时间延长收率降低,负反应增加,产品质量降低。对于这类合成工艺,在产品研发过程中要充分考虑到企业的实际情况,通过模拟工业化生产实际条件,加以调整修改。1.5水分对合成工艺的影响& & 在化学合成工艺中,水分对化学合成的影响很大,这一点很重要。在新产品研发过程巾,我们对有金属钠、氨基锂、钠氢等参与的绝对无水反应都非常重视,要求在氮气保护下进行,但对于一般非水溶剂反应重视不足。在实验室中,一般反应瓶及要使用的器皿都是经过洗涤或自然干燥或加热干燥过的,空气的湿度和大气相同,只要溶剂与原料水分达到要求,一般感觉不到水分对反应的影响程度。而在工业企业中,釜体及其连接管道包括一些用具十燥程度就相差较大,包括车间内空气的湿度都远远大于实验室,因此要充分考虑到这些因素,加以模拟试验,根据不同的反应提出合理的条件要求,确保技术转化的顺利进行。但也不能对所有的反应都要求像绝对无水反应那样,否则将会加大企业的生产成本。2溶剂的回收利用& & 化学合成反应离不开有机溶剂。一种新产品的生产,要用到少则几种多则几十种甚至上百种化工原料参与其中,除少数生成新物质之外,大部分以原态或副产物被遗留,这些产物如何处理是企业的一大难题。在新产品、新工艺研发过程中,由于用量较少往往不被关注。但在企业,一年将会有成百甚至上千吨的这些产物,一方面不处理造成浪费,加大产品成本;另一方面会给环境造成严重污染。如何处理,就需要在严品开发过程中,特别是在产品开发后期,形成成熟化学合成工艺后,加强对各步化学反应废弃物成分进行分析研究,根据特点分别加以网收利用,对于不可回收利用的部分,不论是燃烧或深埋,都要对人员或环境安全进行安全评价,指导企业安全生产,从源头解决好由于新产品、新工艺的生产和使用,给环境造成污染。3废水处理& & 每种新产品在生产过程巾,或多或少都无法同避废水的问题。废水处理是目前企业面临最大的技术难题,不论是通过化学方法、酶法还是吸附方法,在投人大量人力、物力、财力的情况下,仍然很难非常有效地解决废水的问题。主要原因是化学物质种类繁多,不可能用一种或者几种方法将其彻底解决,这就要求我们对产生废水的原因及水中污染物的成分进行分析,分类收集、分类处理。我们在化学合成工艺研究过程中,对产生的废水及污染物成分进行研究,一方面,把水当作最贵的有机溶剂来看待,尽可能减少水的用量;另一方面,根据污染物成分的不同,进行分类收集、有效处理,为企业提供切实可行的污水处理方案,解决企业的后顾之忧。& & 总之,化学合成工艺研究开发难度较大,需要投入大量人力、物力、财力,开发的成果都是为了企业获得较高的经济增长,保证企业持续发展。实现自身价值的唯一途径,就是迅速将其成果通过转化形成生产力,服务企业,造福社会。由于种种原因,一方面是企业在苦苦寻求新产品,另一方面是科研单位积压的成果转让不出去,究其根源,并不是价格的问题,主要是由于上述一些原因导致技术在转化过程中幽现各种各样的问题,相当部分的科研成果半途而废,给企业造成重大损失,使企业对新成果产生恐惧心里。其实解决上述问题并不难,只要在工艺研究过程中,把实验室与企业紧密联系起来,对差异部分稍加注意,一切问题都可以顺利解决
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1.产品的经济效益及社会效益。
2.产品的废物处理方式。
3.产品质量。
4.生产工艺的安全性、稳定性。
5.产品生产方案的可施行难易程度。
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量力而行。自主创新、合作、引进等等。
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 企业在选择新产品开发方向时应考虑以下几点:
  (1)考虑产品性质和用途。在进行新产品开发前,应充分考察同类产品和相应的的技术含量和性能用途,确保所的先进性或独创性,避免“新”产品自诞生之日起就被市场淘汰。
  (2)考虑价格和。系列化低,可以降价出售增加销售量,但是系列化产品单调,也可能影响销售量。因此,对系列化、多样化产品以及价格、销售之间的关系,要经过调查研究再加以确定。
  (3)充分考虑需求变化速度和变化方向。随着人们物质生活水平的提高,消费者的需求呈多样化趋势,并且变化速度很快。而开发一样新产品需要一定的时间,这个时间一定要比消费者的时间短,才能有市场,才能获得。
  (4)创新满足的能力。曾经代表通信旗帜的巨龙、大唐、、四家企业,面对的差不多,起步差不多,但经过三四年时间,华为、中兴已远走在了前面,巨龙则几乎退出了通信市场。而决定四家企业差距的最关键因素就是各自推向市场的产品所包含的产品和的能力。
  (5)企业技术力量储备和产品开发。
企业开发新产品,选择合适的方式很重要。选择得当,适合企业实际,就能少承担,易获成功。一般有独创方式、引进方式、结合方式和改进方式四种。
  1.独创方式。从长远考虑,企业开发新产品最根本的途径是自行设计、自行研制,即所谓独创方式。采用这种方式开发新产品,有利于产品更新换代及形成企业的,也有利于产品竞争。自行研制、开发产品需要企业建立一支实力雄厚的研发队伍、一个深厚的和一个科学、高效率的产品开发。
  2.引进方式。技术引进是开发新产品的一种常用方式。企业采用这种方式可以很快地掌握新产品制造技术,减少研制经费和投入的力量,从而赢得时间,缩短与其他企业的差距。但不利于形成企业的技术优势和企业产品的更新换代。
  3.改进方式。这种方式是以企业的现有产品为基础,根据用户的需要,采取改变性能、变换型式或扩大用途等措施来开发新产品。采用这种方式可以依靠企业现有设备和技术力量,开发低,成功把握大。但是,长期采用改进方式开发新产品,会影响企业的。
  4.结合方式。结合方式是独创与引进相结合方式。
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原料是否易得,工艺是否成熟.行业圈中是否过剩,利润空间是否大,产业链往后延是否有前景
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1工艺的稳定性
&&工艺的稳定性对于生产企业很重要。大工业生产,设备比较大,反应釜从几吨到十几吨甚至上百吨,从经济上考虑,一次投料的价值从十几万元到上百万元,不容有任何闪失,否则将给企业带来严重的经济损失。从环境方面考虑,化工行业不同于其他行业,几种甚至数十种化工原料同时投入一个反应釜巾,如没有生成所需要的物质,将变成废料,回收相当困难,反应液很难处理,会给环境造成相当大的污染。因此,要特别注意工艺的稳定性。但要解决转化过程中工艺稳定性问题,就要注意以下几方面的研究。
1.1加强中间体检测方法和标准研究
& & 严密的中间体检测方法和判断合格与否的质量标准是确保生产安全平稳进行的重要保证。新产品研发过程是在实验室中进行,初始阶段,为了确定产物是否是所需求的,都会利用液一质、气一质、红外、紫外、元素分析等各种手段对结构进行分析研究,一旦确定之后,在工艺研究过程中,由于各种原因对巾问体的内在质量研究较少,主要是靠经验及观察反应现象来判断。有的虽有检测方法,但非常粗糙,只是做简单的定性检测,如点板、颜色、晶型来判断,因此在大生产中存在着一些问题:一是人员差异较大。实验室一般是由一个人单独完成某部分工作,而在大生产中一个人不可能单独完成,要靠多个人共同完成。二是设备条件差异较大。在实验室中能观察到的现象在大生产中是很难直观观察到的,各项参数的控制也不是那么稳定。三是环境的差异较大。实验室是一个比较封闭的环境,而大生产是在开放的环境中进行,空气的湿度、温度等变化较大,因此批与批之问差异较大,没有严格的检测方法和标准控制中间体质量,下一步投料变得很盲目,往往导致下一步工作失败。因此,在新产品开发过程中,要把研究过程巾的每一种中间体当作商品来做,认真研究其分析检测方法,制定严格的质量标准,以保证生产安全平稳进行。
1.2反应温度的允许范围
& & 在化学合成工艺中,我们都知道温度是影响化学反应的重要因紊之一,温度控制是相当重要的操作条件,因为温度直接影响到反应的速度、产率、负反应以及能耗等一系列问题。我们在做产品开发研究过程中,都会将反应温度作为重点研究的参数进行深入细致的研究,选择出最佳反应温度作为该反应的重要条件提出来的,但是,我们应该充分考虑到生产企业的复杂因素,例如:一是升温与降温的时间。在实验室里由于反应瓶比较小,玻璃的传热速度比较快,一般几分钟最多十几分钟就可以达到要求,但在大生产巾却需要较长的时间,th甚至几小时才能达到。二是控温的精度。在实验室里温度是很好控制的,特别是随着先进设备和技术手段的不断出现,控温精度能够达到零点几度,但在大工业生产中是很困难的,一般到正负5℃就不容易了。因此,我们在研究工艺最佳温度的同时,要充分研究温度误
差对反应的影响,特别是对安全生产有严重影响的反应温度,例如有浓硫酸和乙腈共存的反应体系中,浓硫酸和乙腈在一定温度下会发生不可控的剧烈反应,引发安全事故。我们一定要考虑企业实际情况,把温度确定在绝对安全的范围之内。为企业提供可操作的最佳温度,有可能和研究报告有少许的出入,收率也有一定的影响,但把影响降低到最小,在企业安全生产可控的范围内,建议使用从几度到几度表示反应温度,取消在几度、小于多少度或高于多少度在工艺报告中的使用。
1.3 pH值的调节
& & 在化学合成工艺中.pH值调节经常使用,它不仅会影响产品的收率,也会影响产品的质量。在企业中,目前pH值调节主要是人工调节,靠的是经验和每个人的眼力,由于人与人之间存在着个体差异,因此调节的结果差异也较大。其实在工艺研究过程中,也都是人工调节,很少使用仪器,但不同的是,在工艺研究过程中,经过数十次甚至成百上千次的试验,积累了丰富的成功与失败经验教训,调节稳定性很高,不一定准确性高,因此应该借助仪器,消除人与人之间的个体差异,减少由于误差对工艺转化过程的影响。
1.4反应时间的确定
& & 在化学合成工艺中,反应时间是重要的操作条件,它直接影响产品的收率及能耗等一系列问题。我们在做产品开发研究过程中,都会将反应时间作为重点研究的参数进行深入细致的研究,确定最佳反应时间。在工业企业中,设备较大,加热或冷却方式比较单一,整体时间会延长,对于大多数合成工艺而言,时间越长收率越高,直到反应平衡;但对于少数合成工艺,时间延长收率降低,负反应增加,产品质量降低。对于这类合成工艺,在产品研发过程中要充分考虑到企业的实际情况,通过模拟工业化生产实际条件,加以调整修改。
1.5水分对合成工艺的影响
& & 在化学合成工艺中,水分对化学合成的影响很大,这一点很重要。在新产品研发过程巾,我们对有金属钠、氨基锂、钠氢等参与的绝对无水反应都非常重视,要求在氮气保护下进行,但对于一般非水溶剂反应重视不足。在实验室中,一般反应瓶及要使用的器皿都是经过洗涤或自然干燥或加热干燥过的,空气的湿度和大气相同,只要溶剂与原料水分达到要求,一般感觉不到水分对反应的影响程度。而在工业企业中,釜体及其连接管道包括一些用具十燥程度就相差较大,包括车间内空气的湿度都远远大于实验室,因此要充分考虑到这些因素,加以模拟试验,根据不同的反应提出合理的条件要求,确保技术转化的顺利进行。但也不能对所有的反应都要求像绝对无水反应那样,否则将会加大企业的生产成本。
2溶剂的回收利用
& & 化学合成反应离不开有机溶剂。一种新产品的生产,要用到少则几种多则几十种甚至上百种化工原料参与其中,除少数生成新物质之外,大部分以原态或副产物被遗留,这些产物如何处理是企业的一大难题。在新产品、新工艺研发过程中,由于用量较少往往不被关注。但在企业,一年将会有成百甚至上千吨的这些产物,一方面不处理造成浪费,加大产品成本;另一方面会给环境造成严重污染。如何处理,就需要在严品开发过程中,特别是在产品开发后期,形成成熟化学合成工艺后,加强对各步化学反应废弃物成分进行分析研究,根据特点分别加以网收利用,对于不可回收利用的部分,不论是燃烧或深埋,都要对人员或环境安全进行安全评价,指导企业安全生产,从源头解决好由于新产品、新工艺的生产和使用,给环境造成污染。
& & 每种新产品在生产过程巾,或多或少都无法同避废水的问题。废水处理是目前企业面临最大的技术难题,不论是通过化学方法、酶法还是吸附方法,在投人大量人力、物力、财力的情况下,仍然很难非常有效地解决废水的问题。主要原因是化学物质种类繁多,不可能用一种或者几种方法将其彻底解决,这就要求我们对产生废水的原因及水中污染物的成分进行分析,分类收集、分类处理。我们在化学合成工艺研究过程中,对产生的废水及污染物成分进行研究,一方面,把水当作最贵的有机溶剂来看待,尽可能减少水的用量;另一方面,根据污染物成分的不同,进行分类收集、有效处理,为企业提供切实可行的污水处理方案,解决企业的后顾之忧。
& & 总之,化学合成工艺研究开发难度较大,需要投入大量人力、物力、财力,开发的成果都是为了企业获得较高的经济增长,保证企业持续发展。实现自身价值的唯一途径,就是迅速将其成果通过转化形成生产力,服务企业,造福社会。由于种种原因,一方面是企业在苦苦寻求新产品,另一方面是科研单位积压的成果转让不出去,究其根源,并不是价格的问题,主要是由于上述一些原因导致技术在转化过程中幽现各种各样的问题,相当部分的科研成果半途而废,给企业造成重大损失,使企业对新成果产生恐惧心里。其实解决上述问题并不难,只要在工艺研究过程中,把实验室与企业紧密联系起来,对差异部分稍加注意,一切问题都可以顺利解决
1、化学工艺
& && &化学工艺即化工技术或化学生产技术,指将原料主要经过化学反应转变为产品的方法和过程,包括实现这一转变的全部措施。化学生产过程一般地可概括为三个主要步骤:
& && &原料处理:为了使原料符合进行化学反应所要求的状态,根据具体情况,不同的原料需要经过净化、提浓、混合、乳化或粉碎(对固体原料)等多种不同的预处理。
& && &化学反应:这是生产的关键步骤。经过预处理的原料,在一定的温度、压力等条件下进行反应,以达到所要求的反应转化率和收率。反应类型是多样的,通过化学反应,获得目的产物或其混合物。
& && &产品精制:将由化学反应得到的混合物进行分离,除去副产物或杂质,以获得符合组成规格的产品。
2、化工过程
& & 化工过程是研究化学工业和其它过程工业(process industry)生产中所进行的化学过程和物理过程共同规律的一门工程学科。这些工业从石油、煤、天然气、盐、石灰石、其它矿石和粮食、木材、水、空气等基本的原料出发,借助化学过程或物理过程,改变物质的组成、性质和状态,使之成为多种价值较高的产品。
& & 化工、石化、冶金、医药等所谓“过程工业”一般要经过一系列物理的或化学的加工处理步骤,这一系列步骤称为过程。过程需要由设备来完成。过程设备必须满足过程的要求。
& & 化学工程包括单元操作、化学反应工程、传递过程、化工热力学、化工系统工程、过程动态学及化学过程控制等方面。
& &&&单元操作:构成多种化工产品生产的物理过程都可归纳为有限的几种基本过程,如流体输送、换热(加热和冷却)、蒸馏、吸收、蒸发、萃取、结晶、干燥等。这些基本过程称为单元操作。对单元操作的研究,得到具有共性的结果,可以用来指导各类产品的生产和化工设备的设计。
& &&&化学反应工程:化学反应是化工生产的核心部分,它决定着产品的收率,对生产成本有着重要影响。尽管如此,在早期因其复杂性而阻碍了对它的系统研究。直到20世纪中叶,在单元操作和传递过程研究成果的基础上,在各种反应过程中,如氧化、还原、硝化、磺化等发现了若干具有共性的问题,如反应器内的返混、反应相内传质和传热、反应相外传质和传热、反应器的稳定性等。对于这些问题的研究,以及它们对反应动力学的各种效应的研究,构成了一个新的学科分支即化学反应工程,从而使化学工程的内容和方法得到了充实和发展。
& &&&传递过程:是单元操作和反应工程的共同基础。在各种单元操作设备和反应装置中进行的物理过程不外乎三种传递:动量传递、热量传递和质量传递。例如,以动量传递为基础的流体输送、反应器中的气流分布;以热量传递为基础的换热操作,聚合釜中聚合热的移出;以质量传递为基础的吸收操作,反应物和产物在催化剂内部的扩散等。有些过程有两种或两种以上的传递现象同时存在,如气体增减湿等。作为化学工程的学科分支,传递过程着重研究上述三种传递的速率及相互关系,连贯起一些本质类同但表现形式各异的现象。
& & 化工热力学:也是单元操作和反应工程的理论基础,研究传递过程的方向和极限,提供过程分析和设计所需的有关基础数据。因此,化学工程的学科分支也可以分两个层次:单元操作和反应工程较多地直接面向工业实际,传递过程和化工热力学较多地从基础研究角度,支持前两个分支。通过这两个层次使理论和实际得以密切结合。
& &&&化工系统工程:由于化工过程中,各个过程单元相互影响,相互制约,因此很有必要将化工过程看作一个综合系统,并建立起整体优化的概念。于是系统工程这一学科在化学工程中得到了迅速的发展,也取得了明显的效果,形成了化工系统工程。它是系统工程方法与单元操作和化学反应工程这两个学科分支相结合的产物。
& && &过程动态特性:为了保持操作的合理和优化,过程动态特性也是化学工程的重要内容。化学工程的研究对象通常是非常复杂的,主要表现在:
& && &过程本身的复杂性:既有化学的,又有物理的,并且两者时常同时发生,相互影响。
& && &物系的复杂性:既有流体(气体和液体),又有固体,时常多相共存。流体性质可有大幅度变化,如低粘度和高粘度、牛顿型和非牛顿型等。有时,在过程进行中有物性显著改变,如聚合过程中反应物系从低粘度向高粘度的转变。
& && &物系流动时边界的复杂性:由于设备(如塔板、搅拌桨、档板等)的几何形状是多变的,填充物(如催化剂、填料等)的外形也是多变的,使流动边界复杂且难以确定和描述。
& & 化工过程控制:又称过程控制,是化工生产过程自动控制的简称。化工过程控制主要是研讨控制理论在化工生产过程中的应用,包括各种自动化系统的分析、设计和现场的实施、运行,而不包括纯理论的研究和仪表的设计、制造。化工过程控制与一般化工方法最大的区别是动态和反馈。
& && &经典控制理论是以线性常系数微分方程描述系统为出发点而发展起来的。经典控制理论仅限于处理单变量的控制系统。
& && &现代控制理论,采用能表征微分方程组的矩阵方程式描述系统,并用函数的形式表达各种新的控制指标,因而可以通过严格的运算进行系统的分析和设计。若使系统设计得满足一个控制指标的极值(极大或极小)时,就得到所谓的最优控制。由于现代控制理论克服和补充了经典控制理论中的很多缺陷,并能用于多变量系统,故在化工过程控制中得到了很好的应用。
& && &控制应用:在工艺成熟的生产过程中,化工过程控制是提高产量和质量、节约原料和能源、改善劳动强度和节省劳力等方面有力的手段。近年来,运用数学模型方法,探讨和推广现代控制理论在化工过程控制中的应用,不少项目开展了计算机控制和调度管理的研究,有些已经取得了成功,使生产的技术水平和经济效益都有较大的提高
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主要是做好个人防护,试验的贮备和用统计的方法安排试验配比
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1工艺的稳定性
工艺的稳定性对于生产企业很重要。大工业生产,设备比较大,反应釜从几吨到十几吨甚至上百吨,从经济上考虑,一次投料的价值从十几万元到上百万元,不容有任何闪失,否则将给企业带来严重的经济损失。从环境方面考虑,化工行业不同于其他行业,几种甚至数十种化工原料同时投入一个反应釜巾,如没有生成所需要的物质,将变成废料,回收相当困难,反应液很难处理,会给环境造成相当大的污染。因此,要特别注意工艺的稳定性。但要解决转化过程中工艺稳定性问题,就要注意以下几方面的研究。
1.1加强中间体检测方法和标准研究
& & 严密的中间体检测方法和判断合格与否的质量标准是确保生产安全平稳进行的重要保证。新产品研发过程是在实验室中进行,初始阶段,为了确定产物是否是所需求的,都会利用液一质、气一质、红外、紫外、元素分析等各种手段对结构进行分析研究,一旦确定之后,在工艺研究过程中,由于各种原因对巾问体的内在质量研究较少,主要是靠经验及观察反应现象来判断。有的虽有检测方法,但非常粗糙,只是做简单的定性检测,如点板、颜色、晶型来判断,因此在大生产中存在着一些问题:一是人员差异较大。实验室一般是由一个人单独完成某部分工作,而在大生产中一个人不可能单独完成,要靠多个人共同完成。二是设备条件差异较大。在实验室中能观察到的现象在大生产中是很难直观观察到的,各项参数的控制也不是那么稳定。三是环境的差异较大。实验室是一个比较封闭的环境,而大生产是在开放的环境中进行,空气的湿度、温度等变化较大,因此批与批之问差异较大,没有严格的检测方法和标准控制中间体质量,下一步投料变得很盲目,往往导致下一步工作失败。因此,在新产品开发过程中,要把研究过程巾的每一种中间体当作商品来做,认真研究其分析检测方法,制定严格的质量标准,以保证生产安全平稳进行。
1.2反应温度的允许范围
在化学合成工艺中,我们都知道温度是影响化学反应的重要因紊之一,温度控制是相当重要的操作条件,因为温度直接影响到反应的速度、产率、负反应以及能耗等一系列问题。我们在做产品开发研究过程中,都会将反应温度作为重点研究的参数进行深入细致的研究,选择出最佳反应温度作为该反应的重要条件提出来的,但是,我们应该充分考虑到生产企业的复杂因素,例如:一是升温与降温的时间。在实验室里由于反应瓶比较小,玻璃的传热速度比较快,一般几分钟最多十几分钟就可以达到要求,但在大生产巾却需要较长的时间,th甚至几小时才能达到。二是控温的精度。在实验室里温度是很好控制的,特别是随着先进设备和技术手段的不断出现,控温精度能够达到零点几度,但在大工业生产中是很困难的,一般到正负5℃就不容易了。因此,我们在研究工艺最佳温度的同时,要充分研究温度误
差对反应的影响,特别是对安全生产有严重影响的反应温度,例如有浓硫酸和乙腈共存的反应体系中,浓硫酸和乙腈在一定温度下会发生不可控的剧烈反应,引发安全事故。我们一定要考虑企业实际情况,把温度确定在绝对安全的范围之内。为企业提供可操作的最佳温度,有可能和研究报告有少许的出入,收率也有一定的影响,但把影响降低到最小,在企业安全生产可控的范围内,建议使用从几度到几度表示反应温度,取消在几度、小于多少度或高于多少度在工艺报告中的使用。
1.3 pH值的调节
在化学合成工艺中.pH值调节经常使用,它不仅会影响产品的收率,也会影响产品的质量。在企业中,目前pH值调节主要是人工调节,靠的是经验和每个人的眼力,由于人与人之间存在着个体差异,因此调节的结果差异也较大。其实在工艺研究过程中,也都是人工调节,很少使用仪器,但不同的是,在工艺研究过程中,经过数十次甚至成百上千次的试验,积累了丰富的成功与失败经验教训,调节稳定性很高,不一定准确性高,因此应该借助仪器,消除人与人之间的个体差异,减少由于误差对工艺转化过程的影响。
1.4反应时间的确定
在化学合成工艺中,反应时间是重要的操作条件,它直接影响产品的收率及能耗等一系列问题。我们在做产品开发研究过程中,都会将反应时间作为重点研究的参数进行深入细致的研究,确定最佳反应时间。在工业企业中,设备较大,加热或冷却方式比较单一,整体时间会延长,对于大多数合成工艺而言,时间越长收率越高,直到反应平衡;但对于少数合成工艺,时间延长收率降低,负反应增加,产品质量降低。对于这类合成工艺,在产品研发过程中要充分考虑到企业的实际情况,通过模拟工业化生产实际条件,加以调整修改。
1.5水分对合成工艺的影响
在化学合成工艺中,水分对化学合成的影响很大,这一点很重要。在新产品研发过程巾,我们对有金属钠、氨基锂、钠氢等参与的绝对无水反应都非常重视,要求在氮气保护下进行,但对于一般非水溶剂反应重视不足。在实验室中,一般反应瓶及要使用的器皿都是经过洗涤或自然干燥或加热干燥过的,空气的湿度和大气相同,只要溶剂与原料水分达到要求,一般感觉不到水分对反应的影响程度。而在工业企业中,釜体及其连接管道包括一些用具十燥程度就相差较大,包括车间内空气的湿度都远远大于实验室,因此要充分考虑到这些因素,加以模拟试验,根据不同的反应提出合理的条件要求,确保技术转化的顺利进行。但也不能对所有的反应都要求像绝对无水反应那样,否则将会加大企业的生产成本。
2溶剂的回收利用
化学合成反应离不开有机溶剂。一种新产品的生产,要用到少则几种多则几十种甚至上百种化工原料参与其中,除少数生成新物质之外,大部分以原态或副产物被遗留,这些产物如何处理是企业的一大难题。在新产品、新工艺研发过程中,由于用量较少往往不被关注。但在企业,一年将会有成百甚至上千吨的这些产物,一方面不处理造成浪费,加大产品成本;另一方面会给环境造成严重污染。如何处理,就需要在严品开发过程中,特别是在产品开发后期,形成成熟化学合成工艺后,加强对各步化学反应废弃物成分进行分析研究,根据特点分别加以网收利用,对于不可回收利用的部分,不论是燃烧或深埋,都要对人员或环境安全进行安全评价,指导企业安全生产,从源头解决好由于新产品、新工艺的生产和使用,给环境造成污染。
每种新产品在生产过程巾,或多或少都无法同避废水的问题。废水处理是目前企业面临最大的技术难题,不论是通过化学方法、酶法还是吸附方法,在投人大量人力、物力、财力的情况下,仍然很难非常有效地解决废水的问题。主要原因是化学物质种类繁多,不可能用一种或者几种方法将其彻底解决,这就要求我们对产生废水的原因及水中污染物的成分进行分析,分类收集、分类处理。我们在化学合成工艺研究过程中,对产生的废水及污染物成分进行研究,一方面,把水当作最贵的有机溶剂来看待,尽可能减少水的用量;另一方面,根据污染物成分的不同,进行分类收集、有效处理,为企业提供切实可行的污水处理方案,解决企业的后顾之忧。
& & 总之,化学合成工艺研究开发难度较大,需要投入大量人力、物力、财力,开发的成果都是为了企业获得较高的经济增长,保证企业持续发展。实现自身价值的唯一途径,就是迅速将其成果通过转化形成生产力,服务企业,造福社会。由于种种原因,一方面是企业在苦苦寻求新产品,另一方面是科研单位积压的成果转让不出去,究其根源,并不是价格的问题,主要是由于上述一些原因导致技术在转化过程中幽现各种各样的问题,相当部分的科研成果半途而废,给企业造成重大损失,使企业对新成果产生恐惧心里。其实解决上述问题并不难,只要在工艺研究过程中,把实验室与企业紧密联系起来,对差异部分稍加注意,一切问题都可以顺利解决
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