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ICP-AES测定锂铷铯
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铱中杂质元素测定ICP-AES实验报告.docx 12页
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铱化学分析方法铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法实验报告铱化学分析方法铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法任传婷、方卫、徐光、甘建壮、马媛、李秋莹、王应进、朱武勋、汪原伊（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，贵研检测科技（云南）有限公司，昆明 650106）前言铱由于其高熔点、高稳定性使其在很多特殊场合具有重要用途，特别是可以用于合金中增强硬度。铱的最早应用是作笔尖材料，电触头等方面的用途。铱坩埚可用于生长难熔氧化物晶体，该坩埚能在℃工作几千小时，是重要的贵金属器皿材料。铱的高温抗氧化性和热电性能使铱/铱铑热电偶成为惟一能在大气中测量达2100℃高温的贵金属测温材料。目前，铱在航空航天的抗高温氧化涂层材料的制备方面得到了广泛的应用。铱中杂质元素的含量影响和制约产品使用性能和加工工艺，需要加以控制。60年代以来，纯铱中杂质的测定均采用固体进样的直流电弧发射光谱法[1,2]。但由于铱基体难于获得、粉末标准配制困难、设备老化、测定耗时和偏差大等因素，该方法已不适用于当前的需求。目前可以选择替代的合适的手段有溶液进样的ICP-AES、ICP-MS以及固体分析的GD-MS。前两者测定方便快捷、设备普及率高，但需将铱粉溶解成溶液。后者虽然是铱粉直接检测，不需溶解，方便快捷。但设备普及率低，跟直流电弧发射光谱法一样还需配备粉末标准样品。因此，采用ICP-AES是目前最佳选择。三氯化铱产品标准[3]附录中已采用了ICP-AES测定铱化合物中部分元素。并且已有有关用ICP-AES法测定铱化合物中的杂质元素[4]的报道。铱粉由于它的难溶性需很好的解决溶样问题。如今通过高温高压消解仪的引进，解决了铱粉溶解问题。使ICP-AES法测定铱的方法得以建立，能满足铱粉产品测定要求。只是由于目前对于高温高压下溶解铱的容器器皿材质方面的局限性，在溶解过程中会引入硅，导致硅元素无法与其它杂质元素进行同时测定，Si元素需要另建方法。本文采用盐酸和氯酸钾高温高压消解试样，ICP-AES同时测定纯铱中杂质元素，建立了纯铱中铂、钯、铑、钌、金、银、铜、铁、镍、铝、铅、锰、镁、锡、锌等杂质元素的测定方法。分析速度快，结果准确。15个杂质元素测定范围0.%；方法加标回收率87%～109%；精密度0.81%～6.87%。1实验部分1.1
仪器及工作条件5300DV型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国PE公司）：中阶梯光栅+石英棱镜二维分光，200 nm处分辨率：0.005 nm。每6分钟测定一次，仪器一小时十次测定的长短程稳定性（RSD）小于1.0％。仪器测定条件（推荐）如下：测定条件为，分析功率1.2 KW；冷却气流量15 L/min；雾化气流量0.8 L/min；载气流量0.2 L/min；进样泵速1.5mL/min；观测高度为线圈上方15 mm；积分时间5 s。HPA-S型高温高压消解仪（奥地利安东帕）：工作压力103bar，最高工作温度320℃。1.2试剂除非另有说明，本部分中使用确认为优级纯的试剂和一级水或相当纯度的水。标准溶液、试剂溶液贮存于塑料瓶中。1.2.1 硝酸（ρ1.42 g/mL）。1.2.2 盐酸（ρ1.19 g/ mL）。1.2.3 过氧化氢（30%，v/v）。1.2.4 王水，现用现配。1.2.5 氯酸钾。1.2.6 盐酸（1+4）。1.2.7 银标准贮存溶液：称取0.100 0g金属银（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2mL硝酸（1.2.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 银。1.2.8 钯标准贮存溶液：称取0.100 0g金属钯（质量分数≥99.99%），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（1.2.2），1mL硝酸（1.2.1），低温加热溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（1.2.2），用水稀释至刻度。混匀。此溶液1mL含1.0mg 钯。1.2.9 铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂（质量分数≥99.99%），置于200mL烧杯中，加入5mL王水（1.2.4），加热至完全溶解，蒸发至尽干，取下稍冷，加入10mL盐酸（3.2），煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铂。1.2.10 铑标准贮存溶液：称取0.100 0 g铑粉（质量分数≥99.99%），置于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入10mL盐酸（1.2.2），3mL过氧化氢（1.2.3），密封。于210℃条件
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&ICP-AES测定原油中金属离子，标准曲线好着了，就把样品带进曲线方程成负值，求解
ICP-AES测定原油中金属离子，标准曲线好着了，就把样品带进曲线方程成负值，求解
作者 liulililiu66
ICP-AES测定原油中金属离子，标准曲线好着了，就把样品带进曲线方程成负值，求解
算出来的负值是浓度呢，还是仅仅是读数（峰强度）？
引用回帖:: Originally posted by doolittlexi at
算出来的负值是浓度呢，还是仅仅是读数（峰强度）？ 读数好着呢，就是把数字带进线性方程里就成负的了
是这样的，先检查拟合方程的R平方是否趋近于1。不同的元素，detection limit 是不同的。能问下你主要想看哪几个元素呢？
引用回帖:: Originally posted by doolittlexi at
是这样的，先检查拟合方程的R平方是否趋近于1。不同的元素，detection limit 是不同的。能问下你主要想看哪几个元素呢？ 我测得元素比较多，V&&Mn&&Ni&&Al&&Ba&&cu&&Zn&&等，好多都是2个9，也有是1的，就Zn算出来还比较满意，别的都快崩溃了，
有可能样品不存在该元素，或者楼主测试有问题，或者楼主对样品的预处理工作没有做好
引用回帖:: Originally posted by doolittlexi at
嗯，这些元素V测不准很正常，因为它的吸收很平均，没有强烈的特征峰。不好定量，但是可以知道有还是无（定性）。其他的元素在测量前要先run标准溶液调整吸收峰（用它带的软件），因为默认的设置是标准值，你的机器 ... 好的，谢谢了。很有可能，我们学校这仪器今年我们测时它的记录是去年这个时候用过。
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